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天有个群友发了个求助:用热电的X2测过磷酸的金属离子含量,锥是Pt锥,样品稀释100分之一,用了标准加入法,并用了膜去溶的外设,但是背景Cr,Mn,Fe,Co不稳定,特别是Mn,想问下有没有更好的办法解决这个问题
—— 所谓标准加入法的背景,就是待测样品本身(85%浓磷酸稀释100倍后)。膜去溶排废气管路是否通畅,是否有一定阻力,能很大程度影响信号灵敏度和稳定性。有一定阻力时,吹扫气流量比较低(<2L/min)信号就很强很稳定;彻底通畅,吹扫气需要>5 L/min也不奇怪。
有群友提了几条建议:1、先测试下实验用水,空白要稳定;2、稀释进样,用标准加入法;3、高沸点的酸不适合膜去溶;4、用碰撞模式或者不太冷的冷焰。
—— (1) 纯水杂质的cps计数很低,不可能稳定;(2) 高纯85%磷酸测试杂质,国际标准国内标准都是稀释100倍,过渡稀释就测不出杂质了;(3)赞同;(4) 磷酸是极其复杂的基体,即便稀释100倍也是复杂基体(可对比一下:高纯98%硫酸只需稀释10倍就能上机测试),Cool Plasma 或 Warm Plasma 不可能充分分解0.85%磷酸。测Cu用 65Cu,避开 31P-31P-1H对63Cu的干扰。