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标题:[未解决]甾体皂苷标准品LC/MS分析后出现三个峰，为什么？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lily80s[使用道具]
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发表于 2011-10-26 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

甾体皂苷标准品LC/MS分析后出现三个峰，为什么？

本人做一个甾体皂苷类标准品，分子量是868.4，用ESI-MS做一级质谱，负离子模式，得到867.4的准分子离子峰，
可是进LC-MS分析的时候发现出现几个峰，其中一个峰可以看到867.4的峰，但是母离子是867.4加了114后得到的981.4，这是为什么呢？为什么LC-MS会走出几个峰？是不纯吗？试了用流动相溶解样品，还是不行。哪位高手指点一下？
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-10-26 17:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 lily80s 的帖子

流动相用的是什么，想想能形成哪些可能的离子簇呢？！
尝试减小进样量、增加雾化气流量、增加离子源温度等方法，看该离子峰的相对高度能否明显降低，这样也能证明确系簇离子。
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woaifou[使用道具]
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发表于 2011-10-27 09:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用什么溶剂溶的？可能含有分子量为114的物质，与你的皂苷一起形成的离子．
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gshaojun0823gs[使用道具]
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发表于 2011-10-27 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
114是个很不常见的加合离子, 象SF说的, 从那几个方面找一找线索.
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lily80s[使用道具]
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发表于 2011-10-27 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 unknow 的帖子

流动相是乙腈-水，尝试了加0.1%乙酸，出现了867.4加61.5的峰，不知道为什么，是加了乙酸吗？尝试减小进样量、增加雾化气流量、增加离子源温度等方法，LC-MS的MS上还是出现3个峰，有可能是什么原因呢？


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2011-10-27 17:35
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 LC-MS加0.1%乙酸后的图谱
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-10-27 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 lily80s 的帖子

通过看数据，基峰是867.5，后面跟一个927点几的次大峰，这两个分子量差60，正好是合并了一个醋酸分子的离子簇峰！

不过我有个问题，流动相加了酸，竟能出来负信号？甾体皂苷有很强的酸性基团吗？
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2011-10-30 11:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从图上看，好像进样浓度很小，做好浓一点，还有色谱条件是什么？
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