X射线多晶体衍射（XRD）

我用Jade或Topas定量的时候发现有时候尽管R因子降到6%，但是得出的结果反而不准确(用的已知样品)，可能是伪极小？相反有时候R因子10%反而定量结果更合理，请问如何确保是在正确的途径走向收敛从而获得较为准确地定量结果。非常感谢！

首先看看你精修后的结构参数是不是合理。比如温度因子 有没有特别大，或者负的。峰是不是都拟合的很理想。在看定量结果。

通常R因子较小的时候，各个峰基本拟合的较好。请问温度因子如何算特别大？此外原子占位波动多少算正常？热振动因子呢？不胜感激！

请问温度因子如何算特别大？

一般B is smaller than 2. U smaller than 0.025.    unit:  A**2



此外原子占位波动多少算正常？

精修这个参数 除非是你搀杂了元素

修正择优取向往往会导致意想不到的结果。

这不是local minimum 的问题，这是你refine了不该refine的参数的问题

例如

a * b * c = Y

你的XRD测得的是Y，如果同时精修a b c，当然fitting可能更好 但没有意义， 因为a b c没有一个定得准



所谓 精修 是指：

固定 已知参数 或者 有高可信度的参数，

只精修未知参数 或者 低可信度参数

非常感谢，受教了，有时候由于对软件或原理理解不透彻，真的会出现您说的问题。还是要多加思考啊。