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标题:[未解决]【转载】：【求助】GSAS拟合求助，还能拟合的更好吗

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】：【求助】GSAS拟合求助，还能拟合的更好吗

实验XRD数据：LiMnPO4的XRD谱，Cu靶，步长0.01, 收集时间15小时，数据质量还算可以吧
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nmn[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢大陆回复。cif导入后的理论峰强为何远低于实验值？即使零点、背景修正后也是这样。直到精修了其它参数，才慢慢变强至现在这样
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shuishui[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是温度因子太大，建议设为0试试。
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teddy[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
另外如何从该XRD谱看出结晶质量如何？
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vbnm[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度因子Uiso的初始值是设为0的，但逐渐精修后，都变成正负0.02左右的样子。绝对值都不算大的
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的原始数据最大值怎么不到两千？经过软件处理了？精修时一般不处理原始数据

另外各向同性温度因子为负值没物理意义，要对温度因子限制，况且你的角度范围太窄，要精修各向同性温度因子最好120°以上
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢大侠回复！原始数据如附件！我只是把背底去掉了。

角度范围太窄是指10-90度吗？您是说扫描范围要10-120度以上才能精修温度因子吗？

还有就是Rwp值居高不下，能否帮我拟合一下，看能否更好？感谢！
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jiushi[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
精修温度因子高角度的数据不可少，一般至少120°以上吧

你的原始数据背景怎么是斜的，而且你说你用了15个小时的时间，是电压电流太低么？用什么仪器采集的数据，我这儿看到的就是这样

LiMnPO4是水热合成的还是固相合成的？水热合成的一般结晶，强度低，固相稍微好一点

最强峰最好1w以上，角度范围越宽越好，仪器的峰型参数最好用标样校正，这样可能比较容易得到更好的结果。
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adg[使用道具]
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发表于 2016-4-10 21:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对，我也纳闷呢，为什么是上扬的。是用的Rigaku，30kV, 15mA。是固相合成的。为什么一般做XRD都是10-90度？我这样品应该多大范围比较合适？原因是什么？问题较多，谢谢daxu！！

另外，所有峰都对上了，但就是拟合后的Rwp太高，初始cif文件没错，仪器文件没错，峰形参数应该也没错，还能是什么原因导致Rwp下不来呢？
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