原子荧光

锗是一种化学元素，它的化学符号是Ge，锗单质是一种灰白色类金属，有光泽，质硬，属于碳族，化学性质与同族的锡与硅相近，不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液，溶于王水、浓硝酸或硫酸，具有两性，故溶于熔融的碱、过氧化碱、碱金属硝酸盐或碳酸盐，在空气中较稳定锗是优良半导体，可作高频率电流的检波和交流电的整流用，此外，可用于红外光材料、精密仪器、催化剂。锗的化合物可用以制造荧光板和各种折射率高的玻璃。

       锗具备多方面的特殊性质，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源。在电子工业中，在合金预处理中，在光学工业上，还可以作为催化剂。
高纯度的锗是半导体材料。从高纯度的氧化锗还原，再经熔炼可提取而得。掺有微量特定杂质的锗单晶，可用于制各种晶体管、整流器及其他器件。锗的化合物用于制造荧光板及各种高折光率的玻璃。

       今天就以金索坤的SK-乐析为例，和大家分享一个用原子荧光分析检测锗的分析测试条件和方法

Ge的推荐分析条件（以金索坤SK-乐析原子荧光光度计）
基本物理参数：
(1)锗的原子荧光光谱：
波长（nm)
249.80    270.96
259.25    275.46
265.12    303.91
265.16    326.95
269.13
主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光强度。
303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。
(2)氢化物的物理性质：

氢化物        熔点（℃）        沸点（℃）
GeH4        -166.9        -88.5
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯Ge，加入数滴H2O2数滴氨水及少量水，于沸水浴上溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Ge浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，加入5mL磷酸，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，此溶液Ge浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号        加入1.00μg/mL   标准体积(mL)        加入混合液体积 （mL）        最终体积      (mL)        标准浓度    μg/mL
1        0.00        50        100        0.00
2        1.00        50        100        0.01
3        2.00        50        100        0.02
4        5.00        50        100        0.05
5        10.00        50        100        0.10
注：混合液为40%H3PO4–10%H2SO4
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入3.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min
检出限(参考值)：0.4ng/mL
注意事项：
(1)Ge的氯化物极易挥发，溶解样品时应特别注意不要引入氯离子；
(2)应严格控制温度，防止挥发损失；
(3)磷酸有利于Ge的氢化物发生。
(4)硼氢化钾溶液宜现用现配，如果放置较长，其还原能力下降，而导致灵敏度下降。
干扰及其消除方法：
        在实验条件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+、K+、Ca2+、Mg2+,12500倍的Al3+,  5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cr(Ⅵ),250倍的Pb2+、Sn2+、 Cu2+、Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅵ)、Mo(Ⅵ),125倍的Ag+,25倍的Bi3+、As5+、Sb5+,1倍的Hg2+对Ge的测定均不产生干扰（误差<10%）。

[ 本帖最后由 shiyanshi 于 2016-4-11 11:12 编辑 ]