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标题:【讨论】固相萃取柱提取回收率的方法

dadaai[使用道具]
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发表于 2016-4-12 10:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论】固相萃取柱提取回收率的方法

我先在正在摸一个固相萃取柱提取回收率的方法，怎么处理完了的样品比标准还要高一倍，方法具体如下：1ml甲醇活化小柱、1ml水冲洗、上样（5ul标准溶液+500ul空白血）、抽干后1ml水冲洗、抽干、1ml甲醇冲洗并收集流出液体、N2气吹干、100ul 10%甲醇复溶后离心，取上清液进样。对照是5ul样品直接加入10%甲醇100ul。
我用的是液质连用，刚开始做，出这种问题觉得很奇怪，希望高手予以指导，谢谢！
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兔子[使用道具]
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发表于 2016-4-12 10:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

1、浓度增加一倍？

2、产率增加一倍？
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蓝色雨梦[使用道具]
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发表于 2016-4-12 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我是直接计算的峰面积，也就是峰面积比是2：1
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aaby[使用道具]
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发表于 2016-4-12 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

进空白怎么样？有没有干扰峰？
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跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2016-4-12 10:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

空白没有干扰，同样的位置没出峰
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美人鱼[使用道具]
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发表于 2016-4-12 10:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

先排除机器的原因，进6针标准，看看RSD
如果机器稳定，就用MS检个峰纯度，再对比标准品的质谱
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