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标题:【分享】天然有机化合物提取分离与结构鉴定

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【分享】天然有机化合物提取分离与结构鉴定

天然有机化合物提取分离与结构鉴定--汪茂田 谢培山 王忠东 主编

本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术,列举了它们在医药、食品、生物化工、精细化工和高分子化工等领域的应用;介绍了国内外有关天然产物研究开发的新技术、新成果。全书共分三篇十一章,阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物;结合实例阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构,如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验,旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。
本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考,也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。
内容简介:
绪论
第一篇 天然有机化合物提取技术
第一章 经典提取技术
  第一节 溶剂提取法
  第二节 影响提取效果的因素
  第三节 水蒸气蒸馏技术
  第四节 分子蒸馏技术
  参考文献
  第二章 现代提取技术
第一节 超临界流体萃取技术
第二节 超声波提取技术
第三节 微波提取技术
第四节 酶法提取和仿生提取技术
第五节 固相萃取和固相微萃取技术
  参考文献
第二篇 天然有机化合物分离方法
第三章 一般分离方法
  第一节 萃取法
  第二节 沉淀分离法
  第三节 结晶与重结晶
  第四节 膜分离
  参考文献
第四章 柱色谱
  第一节 概述
  第二节 吸附柱色谱
  第三节 分配柱色谱
  第四节 离子交换柱色谱
  第五节 凝胶柱色谱
  第六节 大孔树脂柱色谱
  第七节 亲和柱色谱
  第八节 改进型柱色谱
  参考文献
第五章 薄层色谱
  第一节 概述
  第二节 薄层色谱的操作技术
  第三节 定量薄层色谱和制备薄层色谱
  第四节 薄层色谱的应用
  参考文献
第六章 纸色谱
  第一节 概述
  第二节 定量纸色谱和制备纸色谱
  第三节 纸色谱的应用
  参考文献
第七章 气相色谱及其联用技术
  第一节 气相色谱概述
  第二节 气相色谱基本理论
  第三节 气相色谱操作技术
  第四节 衍生化气相色谱法
  第五节 气相色谱的定性与定量分析方法
  第六节 气相色谱?质谱联用技术
  第七节 气相色谱的应用实例
  参考文献
第八章 高效液相色谱
  第一节 概述
  第二节 高效液相色谱仪器
  第三节 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤
  第四节 高效液相色谱分析方法应用
  参考文献
第三篇 天然有机化合物结构鉴定方法
第九章 天然产物结构测定方法概论
  第一节 样品结构的背景信息
  第二节 结构鉴定的化学方法(湿法化学)
  第三节 紫外和红外光谱法
  第四节 质谱法
  第五节 核磁共振法
  参考文献
第十章 结构鉴定的战略战术
  第一节 背景信息的搜索和验证
  第二节 结构鉴定的战略战术
  参考文献
第十一章 天然产物结构鉴定示例
  第一节 隐丹参酮的NMR图谱分析
  第二节 测定大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的NMR技术
  第三节 可待因的HMQC-TOCSY
  第四节 一个苯并菲啶生物碱的结构和立体化学
  第五节 动态NMR对樱黄素-8-C-葡萄糖苷的构象研究
  第六节 甾体和三萜皂苷的结构鉴定技术
  第七节 NMR法在天然化合物绝对构型测定中的应用
  第八节 原料药结构确证研究
  参考文献
第三篇 参考书目


    天然有机化合物提取分离与结构鉴定--汪茂田 谢培山 王忠东 主编.zip(9301.99k)
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【回复】

想用内标法测定血浆中样品的含量,但对于相关标准曲线的标准曲线的制备方法不是很明白,我想用蛋白沉淀法处理血浆,是不是还要要氮气吹干,以及内标与血浆体积比为多少,希望做过的很明白的朋友指点一下 ,及相关的注意事项,谢谢
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qinqinai[使用道具]
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【回复】

好好翻看下《体内药物分析》一书即可解惑
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【回复】

记得沉淀蛋白处理后是高速离心,取上清液进样,不过比较伤柱子,记得以前做生物等效性时一个药最起码用一根柱子。记得一般也就是用外标做的,萃取时才用内标。
如果用萃取的就需要用氮气把溶剂吹干后用流动相溶解进样,固相萃取除外。
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大嘴猴[使用道具]
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【回复】

沉淀蛋白,高速离心后取上清液进样,很容易赌柱子,柱压增高;用内标法可以消除提取方法中待测物因蛋白沉淀、溶剂稀释带来的误差。是否氮气吹干,取决于你待测物含量,如果比较高,可以不氮吹,氮吹后复溶主要是可以起到浓缩作用;内标与血浆体积以前在论坛见过,忘记了,我自己用的是1:15。希望有用!
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qinqinai[使用道具]
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【回复】

此类样品通常必须用预柱,对柱子影响还是比较小的,要是液质联用,就不建议采用沉淀蛋白的方法。
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【回复】

你好 请问 为什么 不建议采用蛋白沉淀的方法呢 麻烦指点一下迷津谢谢
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灵魂[使用道具]
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【回复】

蛋白沉淀处理样品比较脏,基质效应大
做LCMS时容易造成响应高高低低,没有规律变动
液液萃取等其他处理方法会干净点
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双子座[使用道具]
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【回复】

我做过几年的液质联用的生物样品分析,药代动力学方面的,我们是给国外客户做的,90%的项目都是蛋白沉淀,一般用乙腈沉淀的话,乙腈和血样品的体积比至少2:1就可以,如果用甲醇,他的沉淀能力比乙腈差一些,要多用一点。是否需要氮气吹干,是取决于这个化合物的响应信号,响应高的话,沉淀离心后取上清后加一定比例的水或水和有机相的混合物复溶后进样。
内标是直接配在沉淀用的有机溶剂如乙腈或甲醇里面的。

一般LC/MS/MS,我们能做到1到1000ng/ml的线性范围是没有问题的(进样体积大概是10或20微升)

标准曲线是用95%的血浆+20倍浓配的标准品来做的,如:各对照品浓度=190ul血浆+10ul 20倍的目标对照品浓度
后续沉淀处理时和样品一样的,沉淀-离心-取上清-复溶-进样
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PP熊[使用道具]
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【回复】

如果lz是做普通的检测器,用长柱子,那么上述前处理的各种手段都要用上了

做LC/MS/MS 用的都是3或5cm的柱子,时间短,柱子影响不大的
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