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标题:[求助]缬沙坦氨氯地平片的杂质

pou[使用道具]
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发表于 2011-10-28 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也在做，杂质对照品买了，用紫外扫描有吸收，但是按照进口注册标准做的话，杂质C在液相中不出峰，很郁闷。
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gmjghh[使用道具]
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发表于 2011-10-28 16:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
(+)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl ] benzyl}-Nvaleryl-D -valine

(-)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl]benzyl}-N-butyryl-Lvaline

(-)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl]benzyl}-N-valeryl-Lvalinebenzyl ester

3-ethyl 5-methyl 2-[(2-aminoethoxy)-methyl]-4-(2-chlorophenyl)-6-methylpyridine-3,5-dicarboxylate
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耗子===[使用道具]
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发表于 2011-10-28 16:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
哪位战友能说明下进口注册标准中有关物质D的名称或结构？谢谢
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发表于 2011-10-28 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的该相对保留时间也没出现杂质峰

===================================

柱子不同，做出来的相对保留时间也不一样的。
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发表于 2011-10-28 16:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
光照条件下，产生一杂质，相对保留时间与氨氯地平杂质D，很接近

高温条件下，产生一杂质，相对保留时间与缬沙坦水解产物，很接近

但是没有对照品，且色谱柱等均不能确定，不能肯定
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发表于 2011-10-28 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也在做，杂质对照品买了，用紫外扫描有吸收，但是按照进口注册标准做的话，杂质C在液相中不出峰，很郁闷。

=================

那你还自己摸个条件？
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bananapeople[使用道具]
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发表于 2011-10-28 16:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
沙坦氨氯地平片进口药品注册标准中杂质是以相对保留时间确定的，但我做的该相对保留时间都没出现杂质峰，请问大家做的如何，还有三个杂质大家有没确定结构？有消息可以共享一下，我也这里也有一些资料。

============================================

除了标准SOS，具体地址是：
cuturl('http://analysis.dxy.cn/bbs/topic/19138474?tpg=1&age=0')
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-10-28 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
缬沙坦杂质：A、B、C



USP Valsartan Related Compound A：

(R-N-valeryl-N-([2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-yl]methyl)valine

(R-N-戊酰基-N-([2-(1H-四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基)缬氨酸

缬沙坦杂质A（缬沙坦对映异构体，CGP49309）




USP Valsartan Related Compound B：

(S-N-butyryl-N-([2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-yl]methyl)-valine

(S-N-丁酰基-N-([2-(1H-四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基)缬氨酸

缬沙坦杂质B（缬沙坦丁酰基杂质，CGP55390）




USP Valsartan Related Compound C：

(S-N-valeryl-N-([2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-yl]methyl)-valine benzyl ester

(S-N-戊酰基-N-([2-(1H-四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基)缬氨酸苄基酯

缬沙坦杂质C（缬沙坦苄基酯杂质，CGP49841）



EP氨氯地平杂质：A、B、D、E、F、G、H

杂质A

3-ethyl-5-methyl-(4RS)-4-(2-chlorophenyl)-2-[[2-(1,3-dioxo-1,3-dihydro-2H-isoindol-2-yl) ethoxy]methyl] -6-methyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

3-乙基-5-甲基-(4RS)-4-(2-氯苯基)-2-[[2-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)乙氧甲基]-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯

杂质B

R=NHCH3：3-ethyl-5-methyl-(4RS)-4-(2-chlorophenyl)-6-methyl-2-[[2-(methylcarbamoyl)benzoyl]amino]

ethoxy]methyl]-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

3-乙基-5-甲基-(4RS)-4-(2-氯苯基)-6-甲基-2-[[2-(甲胺羰酰)苯甲酰基]氨基]乙氧甲基]- 1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸酯

杂质H

R=OH：2-[[2-[[(4RS)-4-(2-chlorophenyl)-3-(ethoxycarbamoyl)-5-( methoxycarbamoyl)6-methyl-

1,4-dihydropyridine-2-yl]methoxy) ethyl]carbamoyl]benzoic acid

2-[[2-[[(4RS)-4-(2-氯苯基)-3-(乙氧氨基甲酰基)-5-(甲氧氨基甲酰基)6-甲基-1,4-二氢吡啶-2-基]氨基甲酰]苯甲酸




杂质D

3-ethyl-5-methyl-2-[(2-aminoethoxy)methyl]-4-(2-chlorophenyl)-6-methylpyridine-3,5- Dicarboxylate

3-乙基-5-甲基-2-[2-氨乙氧甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯
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发表于 2011-10-28 16:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
杂质E

R=C2H5：diethyl-(4RS)-2-[(2-aminoethoxy) methyl-4-(2-chlorophenyl)-6-methyl-1,4-dihydropyridine

-3,5-dicarboxylate

二乙基-(4RS)-2-[(2-氨乙氧基]甲基-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸酯

杂质F

R= CH3：dimethyl-(4RS)-2-[(2-aminoethoxy) methyl-4-(2-chlorophenyl)-6-methyl-1,4-dihydropyridine

-3,5-dicarboxylate

二甲基-(4RS)-2-[(2-氨乙氧基]甲基-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸酯

杂质G

dimethyl-4-(2-chlorophenyl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate

二甲基-4-(2-氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸酯
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箭头儿[使用道具]
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发表于 2011-10-28 16:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
缬沙坦氨氯地平片的杂质B就是指缬沙坦的杂质B，但不知道水解产物是说的哪个？求高手指点
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