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标题:[未解决]石墨炉样品吸收峰问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaoxiao08123[使用道具]
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发表于 2011-10-28 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

石墨炉样品吸收峰问题

我今天用石墨炉测铅，出现两个问题：
1.图谱中原子化处吸收峰有两个峰，并且都不对称。
2.湿法处理的样品，背景吸收峰很高，样品吸收峰是个倒峰，最后导致样品的吸收值是--0.2XXX。
两种情况的峰如下。
不明白是什么原因，请各位高手指点。样品是一种食品添加剂，白色晶体。


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2011-10-28 21:20
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2011-10-28 21:20
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renmr03[使用道具]
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发表于 2011-10-29 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
背景干扰吧
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发表于 2011-10-29 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
需要加入磷酸氢二铵基改，并提高灰化温度
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shuimu0801[使用道具]
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发表于 2011-10-29 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
详述下你的升温程序和基改，实验带加标回收了吗
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-10-29 14:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 xiaoxiao08123 的帖子

楼主未说明仪器的型号及背景扣除方式。
至于原子化时的两个峰的现象，一般是灰化不充分的原因。
在原吸中，当背景值远远大于样品值的时候，这种样品峰的负值是很正常的。尤其是样品的浓度很低的时候。
此外，楼主未将实验条件和样品浓度及实验数据传上来。
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xiaoxiao08123[使用道具]
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发表于 2011-10-29 22:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 shuimu0801 于 2011-10-29 14:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
详述下你的升温程序和基改，实验带加标回收了吗

没有加基改，干燥120，灰化400，原子化2000，没有做加标回收。
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xiaoxiao08123[使用道具]
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发表于 2011-10-29 22:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 kflsjjfdl 于 2011-10-29 14:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主未说明仪器的型号及背景扣除方式。
至于原子化时的两个峰的现象，一般是灰化不充分的原因。
在原吸中，当背景值远远大于样品值的时候，这种样品峰的负值是很正常的。尤其是样品的浓度很低的时候。
此外，楼主未将实验条 ...

北京东西AA-7000，氘灯背景扣除。灰化400，原子化2000.
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-10-30 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加上基体改进剂  把灰化温度提高
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