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标题:[未解决]液相色谱样品检测 出现峰拖尾问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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液相色谱样品检测 出现峰拖尾问题?

乙酰唑胺
HPLC条件 0.05mol/L醋酸钠:乙腈=9:1(用冰醋酸将PH调至4.1)
拖尾因子1.8左右
考虑到结构中含酰胺键结构
将流动相做了三个调整
1、降低PH   调至3.5(效果甚微,拖尾因子减为1.5左右)
2、增加有机相比例(结果,这个药物和内标出峰时间都太早,而且拖尾现象也未改善,弃用)
3、加0.1%的三乙胺(……还是1.8的拖尾因子)
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ttkl533[使用道具]
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不知道你的色谱柱能不能再往下调节PH值,我们这一个样品也是磺胺类的,用醋酸铵的缓冲盐1000ml加入了20mL的醋酸,方法仅供参考。可以试验试下,我觉得还是PH不够低。
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嗯嗯  好的
分析的老师也建议调为3
但是这个醋酸钠缓冲盐要往下调PH特别困难
我怕我加的乙酸太多了 又影响出峰时间

一会调个3.0的试试
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feiteng666[使用道具]
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用磷酸调ph怎么样
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5
 
那不是影响偶的流动相成分么
拿磷酸调的依据是什么?
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feiteng666[使用道具]
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6
 
0.05mol/L磷酸二氢钾:乙腈=9:1(用磷酸调PH=3左右)
试试看

做盐酸小檗碱的
试试看吧
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bhnchnuo[使用道具]
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把三乙胺的浓度提高到0.5%,然后再用乙酸把PH调低,就是整个流动相中的三乙胺比例加大,PH不要变大或者更小,绝对有效果的。。
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呵呵 若能解决问题的话加几个bb都无妨~~
在走流动相中
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jeirf3uwd[使用道具]
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9
 
楼主可以把比例调整一下,再调下流速,应该可以达到满意的结果
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suosuosky[使用道具]
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10
 
三乙胺有个特殊功能就是除拖尾的
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