小中大【求助】那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验
那位大侠有GC残留溶剂分析方面的经验,帮我分析一下如下情况?
一类新药原料药研究,影响因素实验发现高温60℃放置不稳定,颜色明显变深,故在研究其残留溶剂时选择顶空温度40℃,溶剂选择DMF时,进样口温度160℃,发现3有未知峰,其中一个较大的未知峰,故改变顶空温度50℃,60℃,发现该最大未知峰对温度敏感,增大较多,但未发现其他新增峰;固定顶空温度40℃,改变进样口温度160℃、200℃、230℃,该最大未知峰增大不多,并未发现其他新增峰;溶剂选择DMSO为溶剂,顶空温度40℃,进样口温度200℃,除上述3个未知峰外,发现新增另一个较大未知峰,如此结果,如何判断该未知峰是否为样品裂解峰呢?除非做GC-MS?