小中大玻璃仪器的清洗和保管
1、目的
规范玻璃仪器的洗涤、干燥、使用与保管，尽量做到不因失误而影响分析结果或发生事故。
2、范围
适用于实验室玻璃仪器的洗涤、干燥、使用与保管。
3、职责
实验室管理员、实验操作者负责执行本规程。
4、操作程序
4.1洗涤程序
4.1.1 准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。
4.1.2 倾尽仪器内原有的东西。
4.1.3 用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。
4.1.4 用合成洗涤剂刷洗玻璃仪器，直至将仪器倒挂时，水流出后器壁不挂水珠。*注
4.1.5 用少量纯水冲洗仪器三次，晾干使用。
4.1.6 滴定管、移液管、容量瓶等分析要求高、难洗涤的仪器，可将洗液注入仪器内浸泡2—3小时，再洗涤。
4.1.7 对不同的仪器玷污物，可用不同的洗液洗涤。当使用性质不同的洗涤液时，要注意一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。(常用洗液见表1)
4.1.8古氏坩埚、滤板漏斗、素磁滤棒等具有砂芯的滤器，需选用适宜的洗液(见表2)浸泡、煮泡后抽洗，再用自来水、蒸馏水抽洗干净，于110℃以下缓慢升温烘干，然后缓慢降温冷却，最后保存于有盖的容器中。
4.1.9特殊要求的洗涤方法
微量凯氏定氮仪，每次使用前需用装置本身发生的蒸汽处理5分钟以上。
某些作痕量分析的仪器要求洗去极微量的杂质离子，洗净的仪器要用优级纯1：1盐酸或10%硝酸浸泡至少8小时以上，再用纯水洗净。测某种微量元素用的仪器不可以用含其成分的洗涤剂洗涤。
提取样品中痕量元素的索氏提取器，在提取样品前需用己烷和已醚分别回流3-4小时。
分析水中微量有机物的仪器，可用铬酸洗液浸泡15分钟以上，然后再用水、纯水洗净。
被有机物严重沾污的仪器，可置于高温炉中于400℃加热15-30分钟。
4.2干燥程序 4.2.1 做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。
4.2.2不急用的要求一般干燥的仪器，可在纯水刷洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。
4.2.3 多数洗净的仪器可控去水分，放在电烘箱内，在105-110℃烘1小时左右即可。
4.2.4 带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温，且温度不可过高，以免烘裂。
4.2.5 滴定管、容量瓶、量筒、移液管等量具不可放在烘箱中烘干。
4.2.6 对急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大仪器，可用少量乙醇、丙酮倒入已控去水分的仪器中摇洗(溶剂要回收)，用冷风吹1-2分钟，使大部分溶剂挥发后，吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余的蒸汽，不使其又冷藏在容器内。
注：各种干燥方法详见表3
4.3保管
4.3.1 洗净并干燥的一般仪器应按种类规格顺序置于洁净无尘的玻璃柜中，尽可能倒置，既可自然控干，又能防尘。
4.3.2 经常要用的干净的滴定管可注满纯水，上盖玻璃短试管或戴一塑料帽。也可倒置夹于滴定管夹上。
4.3.3 带磨口塞的仪器长期不用时要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。滴定管还需要用皮筋拴好活塞保存。
4.3.4 干燥、洁净的移液管可用干净的滤纸包住两端。用于要求较高的实验则可全部用滤纸包起来，以防受玷污。
4.3.5成套的专用仪器，如索氏提取器、蒸馏水器等，用毕洗净后，放回原用的包装盒中。
4.3.6小件仪器应放在垫有洁净滤纸的塑料托盘内已烘干并需在干燥状态使用的小件仪器，要存放在干燥器内。
4.4使用程序
4.4.1需要加热的操作仪器，应选用烧器类，加热时要垫上石棉网，即使是烧杯也不得干烧。
4.4.2玻璃量器不得加热，不得烘干，不盛放或吸取热溶液。容量瓶等不得用作贮液瓶。
4.4.3具塞的非标准磨口仪器，如酸式滴定管、容量瓶、比色管、分液漏斗等玻塞与仪器主体要匹配使用，使用前应将小绳将其栓在一起，以免搞乱。
4.4.4磨口仪器不要存放强碱溶液，防止其黏结。磨口打不开时，可用温水、稀酸或有机溶剂如甲醇、丙酮等浸泡，或用木锤、塑料锤轻轻敲击。
表1 常用洗液的性质、配制及使用
洗液名称 洗液配制方法 用途用法 注意事项
铬酸洗液 20g研细的工业级K2Cr2O7,加水40ml，加热溶解。冷却后，将360ml浓H2SO4慢慢加入上述溶液中。冷却后，转入具塞细口瓶中。 洗涤一般性油污用少量洗液刷洗或浸泡过夜。 具强腐蚀性，防止灼伤皮肤衣物用毕回收，可反复使用。贮存瓶要塞严，以防吸水失效。
如已呈绿色则失效，经处理后可排放。
纯酸洗液工业盐酸 V(HCl):V(H2O)=1:1
V(HCl):V(HNO3)=1:2 碱性污物及大多数无机物浸泡24小时;除去汞铅重金属杂质浸泡24小时。 用过的洗液仍可回收使用。
碱性洗液 10%的NaOH溶液 洗油污及某些有机物 洗液贮瓶用塑料或橡胶塞
碱性乙醇洗液 60gNaOH溶于80ml水中，加95%的乙醇至500ml。 洗涤油脂、焦油、树脂等
浸泡刷洗 贮液瓶用胶塞，久贮易失效
防挥发，防火
碱性高锰酸钾洗液 4gKMnO4溶于少量水，10gNaOH，再加水至100ML 洗涤油污，有机物
浸泡 洗后原油污处有褐色MnO2析出，可用盐酸或草酸将其还原除去。
磷酸钠洗液 57gNaPO4,28.5g油酸钠，溶于470ML水 洗涤碳的残留物
浸泡、刷洗 先浸泡数分钟再刷洗
碘-碘化钾洗液 1gI,2gKI,混合研磨，溶于少量水后，再加水至100mL 洗涤AgNO3的褐色残留物
浸泡
有机溶剂 如苯、乙醚、丙酮、乙醇、二氯乙烷、氯仿 用一般方法难以洗去的少量有机物 注意毒性、可燃性
用过的废溶剂应回收蒸馏后仍可使用
表2 洗涤砂芯滤器的洗液
污物类别 宜选用的洗液 使用方法
新滤器
氯化银
硫酸钡
汞渣
氧化铜
有机物
脂肪
热盐酸、铬酸洗液
V(氨水)：V(水)=1：1，或 10%的硫代硫酸钠溶液
热浓硫酸或3%的EDTA500mL+浓氨水100mL，加热近沸
热浓硝酸
热氯酸钾与盐酸混合液
热铬酸洗液
四氯化碳或其他相宜的有机溶液 浸泡、边抽边洗，再依次用自来水、蒸馏水抽洗
滤器可正置或倒置反复抽洗
浸泡、抽洗
浸泡抽洗
浸泡抽洗
浸泡抽洗
浸泡、抽洗、并需要更换几次洁净的溶剂，最后再用可互溶的醚、醇等溶剂抽洗。
表3 玻璃仪器干燥方法
干燥方式 操作要领 备注
晾干 不急使用的、要求一般干燥的仪器用纯水洗净后倒置，控去水分，自然晾干。
烘干 要求无水的仪器，洗净并控去水后，置于烘箱中，于110℃-120℃烘一小时。 厚壁仪器、实心玻璃塞，要缓慢升温。
烘干后的仪器一般要在保干器中保存。
量器类仪器不得用烘干法。
称量瓶等要在干燥器中冷却，保存。
吹干 急用，要求干燥的仪器控尽水分后，依次用乙醇、乙醚刷洗几次，然后用吹风机热-冷风顺序吹干;或倒套于专用的气流式玻璃仪器烘干器的风管上吹干。 溶剂要回收
注意室内通风防风防毒防火
烤干 急用的试管
管口向下倾斜，用火焰从管底处依次向管口烘烤。 只适于试管。
[ 本帖最后由 miracle 于 2011-10-30 14:06 编辑 ]
