小中大气相色谱做水、废水和空气中的甲醇遇到问题?
做过 水中甲醇 气相色谱法的朋友请进!
最近,我在做水、废水和空气中的甲醇,但是甲醇色谱条件一直莫有摸索好,懊恼啊!各位支支招吧!
配置:Agilent 6890N ,DB-WAX 30m*0.25mm*0.25u ,FID
条件:oven:80度1min,20度/min到120度2min。
inj:200 分流比:10:1。
det:250 40:400:40。
载气N2:1ml/min。
现在样品是直接进样,气样用纯水吸收液直接进样。
1、以此方法做出来的甲醇标准色谱峰拖尾严重,并且分析样品时干扰太大,基线也不平,完全无法识别目标峰,在程序升温时基线还会升高变成一个圆弧。
2、在此基础上我有做修改,主要改变了进样口、流速、恒温,结果进一针纯水出来了两个峰,杯具啊,我试着进了一针标准,也是两个峰,和空白一样的。
后来。。。。。。还是没有弄出来。。。。。柱子应该没有选错啊,WAX分析醇类,不知道FID分析醇类可以不?
我也在网上找了找资料,大多数都是用的填充柱GDX-102,用毛细柱的也是配得TCD,还有的用的顶空。难道没有适合毛细柱FID的方法吗。
火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,进出水是不是应该没有峰啊?