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标题:[未解决]气相色谱做水、废水和空气中的甲醇遇到问题?

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santa[使用道具]
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气相色谱做水、废水和空气中的甲醇遇到问题?

做过 水中甲醇 气相色谱法的朋友请进!

最近,我在做水、废水和空气中的甲醇,但是甲醇色谱条件一直莫有摸索好,懊恼啊!各位支支招吧!

配置:Agilent 6890N ,DB-WAX  30m*0.25mm*0.25u  ,FID

条件:oven:80度1min,20度/min到120度2min。

           inj:200       分流比:10:1。

           det:250      40:400:40。

           载气N2:1ml/min。

现在样品是直接进样,气样用纯水吸收液直接进样。

1、以此方法做出来的甲醇标准色谱峰拖尾严重,并且分析样品时干扰太大,基线也不平,完全无法识别目标峰,在程序升温时基线还会升高变成一个圆弧。

2、在此基础上我有做修改,主要改变了进样口、流速、恒温,结果进一针纯水出来了两个峰,杯具啊,我试着进了一针标准,也是两个峰,和空白一样的。

后来。。。。。。还是没有弄出来。。。。。柱子应该没有选错啊,WAX分析醇类,不知道FID分析醇类可以不?

我也在网上找了找资料,大多数都是用的填充柱GDX-102,用毛细柱的也是配得TCD,还有的用的顶空。难道没有适合毛细柱FID的方法吗。

火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,进出水是不是应该没有峰啊?
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猴子[使用道具]
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回复 #1 santa 的帖子

FID测甲醇没有问题,水不能被检测到。但是极性柱是比较怕水的,水在极性柱上会有较大的保留,大量的背景水会影响柱对甲醇的保留,所以峰型差甚至变成了两个峰!顶空进样是最好的办法。如果不存在其他极性组分干扰,就是说待测物比较单一、不存在分离度问题,可以考虑用非极性固定液的柱子。
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yiyuguchen[使用道具]
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加点乙醇,用顶空法做一下看看----纯属个人异想天开喔。
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santa[使用道具]
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乙醇加在标准里面吗?有什么作用吗?求详解。
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suosuosky[使用道具]
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尾吹设置是多少?另外降低柱初始温度至50℃看看
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santa[使用道具]
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尾吹N2:30ml/min    柱温我降过的,40度,没有多少改善。甲醇沸点60多度,不用太低的柱温吧,对了,可以不用程序升温吗?
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lclong0213ng[使用道具]
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现在的峰形什么样?
加点乙醇或许会改善一下峰形
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santa[使用道具]
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现在峰型就是拖尾,如果进低浓度的甲醇标液,峰就矮小拖尾如同一个小山丘带尾巴。

我想知道家乙醇为什么可以改善甲醇峰型?
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nancy7752[使用道具]
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用PLOT Q毛细管吧。

分析条件合适的话,水会出峰的。

但是不能定量水。
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lzk_1973[使用道具]
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回复 #1 santa 的帖子

可以考虑顶空进样,并加大进样量,起始柱50度是可以的,尽量少进水
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