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标题:【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

蓝蝴蝶[使用道具]
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【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?


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2016-4-18 11:10
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那年花开[使用道具]
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酰胺
1、σC=O 酰胺的第ⅠⅡⅢ谱带,由于氨基的影响,使得σC=O向低波数位移,伯酰胺1690~1650 cm-1,仲酰胺 1680~1655 cm-1,叔酰胺1670~1630 cm-1。
2、σN-H 一般位于3500~3100 cm-1,伯酰胺 游离位于~3520 cm-1和~3400 cm-1,形成氢键而缔合的位于~3350 cm-1和~3180 cm-1,均呈双峰;仲酰胺  游离位于~3440 cm-1,形成氢键而缔合的位于~3100 cm-1,均呈单峰;叔酰胺无此吸收峰。
3、δN-H  酰胺的第Ⅱ谱带,伯酰胺δN-H位于1640~1600 cm-1;仲酰胺1500~1530 cm-1,强度大,非常特征;叔酰胺无此吸收峰。
4、σC-N 酰胺的第Ⅲ谱带,伯酰胺1420~1400 cm-1,仲酰胺 1300~1260 cm-1,叔酰胺无此吸收峰。

1、σN-H  游离位于3500~3300 cm-1处,缔合的位于3500~3100 cm-1处。含有氨基的化合物无论是游离的氨基或缔合的氨基,其峰强都比缔合的OH峰弱,且谱带稍尖锐一些,由于氨基形成的氢键没有羟基的氢键强,因此当氨基缔合时,吸收峰的位置的变化不如OH那样显著,引起向低波数方向位移一般不大于100cm-1。伯胺 3500~3300 cm-1有两个中等强度的吸收峰(对称与不对称的伸缩振动吸收),仲胺在此区域只有一个吸收峰,叔胺在此区域内无吸收。
2、σC-N 脂肪胺位于1230~1030 cm-1处,芳香胺位于1380~1250 cm-1处。
3、δN-H  位于1650~1500 cm-1处,伯胺的δN-H吸收强度中等,仲胺的吸收强度较弱。
4、γN-H  位于900~650 cm-1处,峰形较宽,强度中等(只有伯胺有此吸收峰)。
可以看下,自己再找下原因。
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火军[使用道具]
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我也做过酰肼,NH2峰确实不明显,建议增大灵敏度试试!
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蓝蝴蝶[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 那年花开 于 2016-4-18 11:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
酰胺
1、σC=O 酰胺的第ⅠⅡⅢ谱带,由于氨基的影响,使得σC=O向低波数位移,伯酰胺1690~1650 cm-1,仲酰胺 1680~1655 cm-1,叔酰胺1670~1630 cm-1。
2、σN-H 一般位于3500~3100 cm-1,伯酰胺 游离位于~3520 cm-1和~3400 cm-1, ...

我这不是不知道原因才问的嘛
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蓝蝴蝶[使用道具]
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原帖由 火军 于 2016-4-18 11:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也做过酰肼,NH2峰确实不明显,建议增大灵敏度试试!

酰肼和酰胺一样吗?
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蓝蜗牛[使用道具]
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似乎样品量太多了,峰分的不好。
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ldh[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 那年花开 于 2016-4-18 11:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
酰胺
1、σC=O 酰胺的第ⅠⅡⅢ谱带,由于氨基的影响,使得σC=O向低波数位移,伯酰胺1690~1650 cm-1,仲酰胺 1680~1655 cm-1,叔酰胺1670~1630 cm-1。
2、σN-H 一般位于3500~3100 cm-1,伯酰胺 游离位于~3520 cm-1和~3400 cm-1, ...

是不是建议调整一下波长测试一下?各个不同的波长段做一些对应的实验。
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yychen[使用道具]
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实验来不及了,我现在就是想知道为什么没有这个伯胺峰。
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45778[使用道具]
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实在不行,就只能做二阶导数光谱,看看3000以上位置到底有几个峰。
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蓝蝴蝶[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 45778 于 2016-4-18 11:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实在不行,就只能做二阶导数光谱,看看3000以上位置到底有几个峰。

来不及了啊
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