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标题:【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

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发表于 2016-4-18 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
拿原始光谱图做二阶导数处理。
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ldh[使用道具]
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发表于 2016-4-18 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是有峰的，在3000+，我估计这个文献上的图不准，或者就是在做这个样品的时候把己二酸的量放多了，使得羧基的峰掩盖了其他的峰！
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揉揉小蛮腰[使用道具]
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发表于 2016-4-18 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是这个反应生成了聚合物，伯氨基很少，只有端基所以看不到。
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发表于 2016-4-18 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
浓度太大了。
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发表于 2016-4-18 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那个3300左右的宽峰说不定是几个峰叠在一起了，你可以先看二阶导数看这一波段到底有几个峰，然后用peakfit拟合软件将峰分开，看到底有哪几个峰。
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sobi[使用道具]
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发表于 2016-4-18 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
酰胺信号太强了，即使有伯胺信号都给盖了吧，能否稀释一下
不过有可能即使稀释液还是很难看出来，因为如果聚合完了，只有少量的单体还在体系中，或者端基NH2也不多。这些微弱的NH2信号早就被大量的酰胺给盖了
如果要是想看是否还有单体，可以用色谱，GPC,或是核磁的方法来看
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qqq111[使用道具]
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发表于 2016-4-18 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
虽然这个帖子已经时间较长，但今天看见它还是有话要说。根据我的实践经验，可以认为这个光谱图做的是个“废图”或者说做法欠佳。在3000以上吸收过强，说明作图的时候使用的样品量太大了，应该减少一倍以上的样品量压片。吸收过强，将导致大强峰掩盖弱峰，这如同高调照片（如明星照），光照很强，掩盖了细节，缺乏了层次。你这个图谱就是这个原因。压片的时候，加入的样品量很重要，让强峰的吸收透光率在3-10，让基线在70以上的透光率就说明KBr的干燥程度还不错，你加入的样品量适中 。
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xiaoniao[使用道具]
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发表于 2016-4-18 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

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“做二阶导数光谱”还能定性分析吗？峰位置会变化吗？？
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panda王[使用道具]
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发表于 2016-4-18 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xiaoniao 于 2016-4-18 11:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
实在不行，就只能做二阶导数光谱，看看3000以上位置到底有几个峰。

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“做二阶导数光谱”还能定性分析吗？峰位置会变化吗？？ ...

二阶导数光谱的负峰位置对应原光谱中吸收峰和肩峰的中心位置。可以将不明显的几个峰分辨出来。
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