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标题:【求助】取样品0.3g,0.30g,0.300g,精密称定

妮子@[使用道具]
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【求助】取样品0.3g,0.30g,0.300g,精密称定

问题:1、取样品0.3g,0.30g,0.300g,精密称定。数字3后面跟的0到底有没有意义?看到有的帖子说,只要用了精密称定,后面不论有多少个0都不需要写。这种说法到底对不对?大家来讨论一下!
2、取样品20g,精密称定,使用什么精度的天平;取样品25g,精密称定。又使用精度的天平??
看了很多帖子,也请教了我们领导,可是我还会是有很多疑惑,希望大家给予解答。现在脑子好乱,谢谢!
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p1900[使用道具]
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【回复】

根据你的问题,可以从两个方面来解释:
  1、选择什么样的天平可以满足精密称定的需求?
  要符合精密称定(<0.1%误差)的要求,首先是选择符合精度要求的天平,十万分之一天平最小可读数据为0.01mg,能引起的称量误差为0.02mg(具体为什么可以咨询品牌天平工程师),要达到精密称定的要求,在该天平上的称样量必须>20mg(0.02x1000),任何<20mg的称量都是不满足精密称定的。
同法推论,万分之一、百分之一天平的精密称定最小称量要求,根据确定的最小称样量结果,方可确定什么称样量需要选择什么天平?什么天平方能满足现有称样量的精密称定要求?
2、确定什么样品的称量范围是合适的?(个人理解,不一定正确)
  2.1 样品称量过程中,我们拿到一个样品进行称量时,一定要有合理称量范围的概念,称量范围的确定要符合修约规则,即最终的称量结果进行进位修约后,应为目标称样量(如药典凡例的0.06g-0.14g进位修约为0.1g,1.95~2.05g进位修约为2.0g)。
  2.2合理称量范围的确定应同时满足能接受的偏差范围。
  以HPLC含量测定为例,含量测定方法学验证时,根据药典要求,我们验证的线性范围通常为80%-120%,那么我们在进行对照品或样品称量时,最大允许的称量范围不得超过称样量的±20%,而有时候我们会控制的更严(如10%,5%)。
  如:当称样量为0.1g时,药典允许的称量范围为0.06-0.14g,允许偏差范围为40%>20%,这时候个人认为称样量为0.1g是不合适的,应为0.10g。
  当称样量为0.3g时,药典允许的称量范围为0.26-0.34g,称量范围的最大偏差为13%<20%,此时称样量为0.3g是合适的。(当然如果你希望控制称量偏差不超过10%,那么选择称样量为0.30g是必要的)。
  切记:允许偏差范围的确定应同时考虑称量操作的可接受性,如称量25.0mg(24.95-25.05mg称量是很痛苦的)这时候我们将称样量定为25mg,称量范围控制为24.6-25.4mg可能是更合适的,甚至放宽范围到22.5-27.5mg也可能是可以接受的。
  总之一句话,药典谁都会看没错,但是理解法规,灵活运用更重要,以上理解可能偏颇,欢迎探讨。
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PP熊[使用道具]
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【回复】

1、中国药典凡例这段话可以回答你的第一个问题。三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。
(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g",系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g",系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g",系指称取重量可为1.95~2.05g;称取"2.00g",系指称取重量可为1.995~2.005g。
2、中国药典凡例“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一”,如果称20g,其千分之一是20mg,应该选择百分之一天平以上的天平,25g,其千分之一是25mg,也应该选择百分之一以上的天平。(注意天平的最后一位是不准确的,例如十万分之一天平不能精密成定10mg的物品,只能精密成定20mg以上的物品)
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zouyou[使用道具]
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【回复】

1、中国药典凡例这段话可以回答你的第一个问题。三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。
(1)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g",系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g",系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g",系指称取重量可为1.95~2.05g;称取"2.00g",系指称取重量可为1.995~2.005g。
2、中国药典凡例“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一”,如果称20g,其千分之一是20mg,应该选择百分之一天平以上的天平,25g,其千分之一是25mg,也应该选择百分之一以上的天平。(注意天平的最后一位是不准确的,例如十万分之一天平不能精密成定10mg的物品,只能精密成定20mg以上的物品)
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yayayu[使用道具]
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【回复】

希望能明确结合药典凡例进行说明,单单粘贴了一点法规的东西,而没有自己的理解,不太说的过去吧? 因为凡例所有人都会看,但是每个人理解就会有偏差。 并且药典凡例表达的意思仅仅是针对“称取”,后面的“0”才有其意义,关于精密称定这块,可没有说清楚啊!
而且你说的20g和25g,精密称定,需要用百分之一天平?!!
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aaby[使用道具]
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【回复】

好的,我再补充一下。
1、取样的话,3后面的0是有意义的。例如取0.3g,那就是取0.26-0.34g。取0.30g是指取0.296-0.304g。精密称定是指精确到称样量的千分之一。如果取0.3g,精密称定的话,那就是取0.26-0.34g,使用能准确到0.3mg的天平称量。
但是如果取约0.3g的话,是指取0.27-0.33g。
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qinqinai[使用道具]
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【回复】

本来我也是这么理解的,可是在论坛里看到一个帖子叫“检验那回事”还是什么来着,里面就这么说到:
“如果使用“精密称定”这样的要求,就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了,例如0.3g,而不需要0.30g或者0.300g了,因为结果都是一样的,加那么多零只是增加了无知的本性。”
让我很纠结,害怕被人说无知啊。


还有我第二个问题呢???真的要用百分之一天平?? 不是千分之一? 我的看法是:20g或25g的千分之一分别是0.020g 和0.025g,其中的最后一位数字“0”和“5”必须用千分之一天平才能读取。
还有十万分之一可以精密称定20mg却不能精密称定10mg??为什么??请详述 !我觉得精密称定10mg和20mg,都要使用百万分之一天平。原因同上。
不知道我的理解正确与否,请指教。
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双子座[使用道具]
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【回复】

1.“如果使用“精密称定”这样的要求,就不需要在称量规定值数字后面再加上多少个零了,例如0.3g,而不需要0.30g或者0.300g了;
对啊,有了约定俗成说法,一般就没必要规定具体的有效位数了,但是有一些公司的SOP写的很精细,如果是称量环节,会把称量可以用的天平和型号的设备编号,以及称量范围和称量精度都规定好了,操作人员照着做就行了。
2.20g或25g的千分之一分别是0.020g 和0.025g,一般的分析天平就是小数点后3位有效数字,可以称量啊,一般精密称量克,我们都是用分析天平;
关于十万分之一的天平的称量,一般也是约定俗成的做法,最少称量20mg,也有公司称量10mg的,讲究一点的公司会按照USP的要求做最小称样量的确认。
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大嘴猴[使用道具]
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【回复】

根据你的问题,可以从两个方面来解释:
  1、选择什么样的天平可以满足精密称定的需求?
  要符合精密称定(<0.1%误差)的要求,首先是选择符合精度要求的天平,十万分之一天平最小可读数据为0.01mg,能引起的称量误差为0.02mg(具体为什么可以咨询品牌天平工程师),要达到精密称定的要求,在该天平上的称样量必须>20mg(0.02x1000),任何<20mg的称量都是不满足精密称定的。
同法推论,万分之一、百分之一天平的精密称定最小称量要求,根据确定的最小称样量结果,方可确定什么称样量需要选择什么天平?什么天平方能满足现有称样量的精密称定要求?
2、确定什么样品的称量范围是合适的?(个人理解,不一定正确)
  2.1 样品称量过程中,我们拿到一个样品进行称量时,一定要有合理称量范围的概念,称量范围的确定要符合修约规则,即最终的称量结果进行进位修约后,应为目标称样量(如药典凡例的0.06g-0.14g进位修约为0.1g,1.95~2.05g进位修约为2.0g)。
  2.2合理称量范围的确定应同时满足能接受的偏差范围。
  以HPLC含量测定为例,含量测定方法学验证时,根据药典要求,我们验证的线性范围通常为80%-120%,那么我们在进行对照品或样品称量时,最大允许的称量范围不得超过称样量的±20%,而有时候我们会控制的更严(如10%,5%)。
  如:当称样量为0.1g时,药典允许的称量范围为0.06-0.14g,允许偏差范围为40%>20%,这时候个人认为称样量为0.1g是不合适的,应为0.10g。
  当称样量为0.3g时,药典允许的称量范围为0.26-0.34g,称量范围的最大偏差为13%<20%,此时称样量为0.3g是合适的。(当然如果你希望控制称量偏差不超过10%,那么选择称样量为0.30g是必要的)。
  切记:允许偏差范围的确定应同时考虑称量操作的可接受性,如称量25.0mg(24.95-25.05mg称量是很痛苦的)这时候我们将称样量定为25mg,称量范围控制为24.6-25.4mg可能是更合适的,甚至放宽范围到22.5-27.5mg也可能是可以接受的。
  总之一句话,药典谁都会看没错,但是理解法规,灵活运用更重要,以上理解可能偏颇,欢迎探讨。
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钻石[使用道具]
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【回复】

这个约定俗成的说法,会不会和药典规定有抵触?而且是否能这么要求分析人员这么做——精密称定,
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