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根据你的问题,可以从两个方面来解释:
1、选择什么样的天平可以满足精密称定的需求?
要符合精密称定(<0.1%误差)的要求,首先是选择符合精度要求的天平,十万分之一天平最小可读数据为0.01mg,能引起的称量误差为0.02mg(具体为什么可以咨询品牌天平工程师),要达到精密称定的要求,在该天平上的称样量必须>20mg(0.02x1000),任何<20mg的称量都是不满足精密称定的。
同法推论,万分之一、百分之一天平的精密称定最小称量要求,根据确定的最小称样量结果,方可确定什么称样量需要选择什么天平?什么天平方能满足现有称样量的精密称定要求?
2、确定什么样品的称量范围是合适的?(个人理解,不一定正确)
2.1 样品称量过程中,我们拿到一个样品进行称量时,一定要有合理称量范围的概念,称量范围的确定要符合修约规则,即最终的称量结果进行进位修约后,应为目标称样量(如药典凡例的0.06g-0.14g进位修约为0.1g,1.95~2.05g进位修约为2.0g)。
2.2合理称量范围的确定应同时满足能接受的偏差范围。
以HPLC含量测定为例,含量测定方法学验证时,根据药典要求,我们验证的线性范围通常为80%-120%,那么我们在进行对照品或样品称量时,最大允许的称量范围不得超过称样量的±20%,而有时候我们会控制的更严(如10%,5%)。
如:当称样量为0.1g时,药典允许的称量范围为0.06-0.14g,允许偏差范围为40%>20%,这时候个人认为称样量为0.1g是不合适的,应为0.10g。
当称样量为0.3g时,药典允许的称量范围为0.26-0.34g,称量范围的最大偏差为13%<20%,此时称样量为0.3g是合适的。(当然如果你希望控制称量偏差不超过10%,那么选择称样量为0.30g是必要的)。
切记:允许偏差范围的确定应同时考虑称量操作的可接受性,如称量25.0mg(24.95-25.05mg称量是很痛苦的)这时候我们将称样量定为25mg,称量范围控制为24.6-25.4mg可能是更合适的,甚至放宽范围到22.5-27.5mg也可能是可以接受的。
总之一句话,药典谁都会看没错,但是理解法规,灵活运用更重要,以上理解可能偏颇,欢迎探讨。