小中大【求助】影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多
济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛
影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多，本文讨论以下几点三点关键因素：光路对中，仪器校准，样品分散。
一 光路对中
对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，并且在测试过程中不偏移，才能得到正确的结果。
目前粒度仪采用的都是两维对中系统，一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力，步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接，导致三个器件的中心不在一条直线上，且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大，导致对中系统不稳定，不能快速而准确地完成对中，现有对中系统都没有限位系统，如果光路本身出现问题，对中系统就会出现误判断，一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。
针对现有技术的不足，微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。
为了提高对中系统的精准度，减小空转长度，采用带丝杠的步进电机作为动力部件。
为了提高对中系统的稳定性，采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。
为提高对中速度和防止出现误操作，采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。
新型的三维自动对中系统与现有技术相比，具有如下优越的特点：
1、实现了三维自动对中。
2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用，可用于各型号激光粒度分析仪。
3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。
4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位，能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。
二 仪器校准
此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正，仪器校准应包括以下几方面的内容：
1、仪器光学基准
只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下，仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分，因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁，无划痕，清洁，无缺损。光学基准谱平滑依次过渡，无明显突起或凹陷。
2、外界条件对仪器的影响
外界条件主要包括环境的湿度，温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。
3、仪器测量重复性
将仪器预热到规定时间，采用一种国家标准物质进行多次测试，一般测试样品6－10次，记录每次D50,计算测量平均值，标准偏差和相对标准偏差。
4、仪器测量相对误差
与仪器重复性测量不同的是，仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试，每种样品独立测量3次并分别求其平均值，获得多个粒度测量的平均值，分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。
5、仪器分辨力
仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法，两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定，确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1：2，将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形，则认为双峰已分开。
三 样品分散
1、粉体溶液浓度对测定结果的影响
蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份，超声搅拌1 min，然后进行粒度测定。
粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出)；当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出)，测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围，在一般测试情况下，样品遮光度一般仪器10％－15％为宜。
2、分散时间对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制一定浓度的试样溶液3份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定，结果表明在一定的时间段内分散时间越长，测试效果小，但是也应考虑样品破碎的情况。
3、分散介质对测定结果的影响
进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。
4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响
选择合适的分散剂是当今研究的热点，而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的，加入具有同种电荷的表面活性剂，由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附，从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同，在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果，最后确定一种最理想的表面活性剂。
分散剂的浓度对测定结果也有一定影响，使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例，比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现，分散剂浓度过高时，溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。
5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不用表面活性剂，配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，用超声波分散器分散5 min，分别在不同温度下测试，随着温度的升高，颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散，温度低则颗粒易团聚，增大了测量误差。但试验温度不宜过高，因35℃以上粒度减小的趋势已不明显，且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见，粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。
从以上所述可以看出，要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果，要对很对因素进行研究。
