颗粒计数器

各位专家，用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后，还要进行方法学验证，请问根据CTD的要求，需要验证哪些项目？应该如何做？
从指导原则上也找不到具体的方案，希望大家不吝赐教啊。

刚做过用马尔文公司的mastersizer的方法学验证，方法学验证需要验证的内容包括：
1、介质选择
2、测量时间
3、池内平衡时间
4、悬浊液放置时间
5、悬浊液超声时间：这个很关键
6、折射率：查询网站：cuturl('http://www.chemnet.com/cas/list/1-1.html')，如果查不到，就自己设定一个值，然后看残差和加权残差，都要求小于1
7、吸光率：0、0.001、0.01、0.1、1等依次进行验证，观察粒径分布图是否正态分布
8、泵速选择
9、线性/遮光比
10、精密度
10.1 重复性：同一批样品重复取样测定6次，计算RSD
10.2中间精密度：不同分析人员测定同一批样品，计算两人测定值的RSD
一般接受标准：RSD(d(v,0.5) )＜3%；RSD(d(v,0.1) , d(v,0.9))＜5%
需要说明的是：分散介质以及悬浊液超声时间对测定影响很大

个人之见:
1.根据仪器原理不同,进行不同仪器对比测定.
2.根据实地使用的仪器进行参数对比测定,确定合适的参数.
3.根据同一批样品的,多次取样测定,比较测定结果的差异.

现在对于原料的粒径测定的动态激光测定的机器有多种，大体分为干法和湿法。多数采用干法测定。
给予对进样方式，大体分为两类气体负载和自然沉降。
对于国家局我估计是给予不了一个明确的方案。只能给予一个指导意见而已。
个人之见，仅供参考。

我们用的是欧美克的激光粒度仪，将不溶于水的原料在介质中分散后，加入循环池，然后检测。

国家局的指导意见是否就是《分析方法验证指导原则》？

这种溶散检测方式至少需要进行准确性的验证。比如与干法检测对比。
同一批样品三个以上分散样品的重线性验证。
同一个样品在第一次测定，和样品在仪器内不同时间第二次、第三次等测定的波动性----看是否随测定时间延长样品是分布是否有变化。
分散介质的考察。
要真要做细，还真有的做。主要是样品如何分散，如何达到理想的分散状态。

我们就一台仪器。。。应该是做不了干法的。

刚做过用马尔文公司的mastersizer的方法学验证，方法学验证需要验证的内容包括：
1、介质选择
2、测量时间
3、池内平衡时间
4、悬浊液放置时间
5、悬浊液超声时间：这个很关键
6、折射率：查询网站：cuturl('http://www.chemnet.com/cas/list/1-1.html')，如果查不到，就自己设定一个值，然后看残差和加权残差，都要求小于1
7、吸光率：0、0.001、0.01、0.1、1等依次进行验证，观察粒径分布图是否正态分布
8、泵速选择
9、线性/遮光比
10、精密度
10.1 重复性：同一批样品重复取样测定6次，计算RSD
10.2中间精密度：不同分析人员测定同一批样品，计算两人测定值的RSD
一般接受标准：RSD(d(v,0.5) )＜3%；RSD(d(v,0.1) , d(v,0.9))＜5%
需要说明的是：分散介质以及悬浊液超声时间对测定影响很大

第三点，池内平衡时间，是否是一直要不停循环？

对于马尔文的设备，进样器泵头浸入烧杯后就开始循环了，这里所谓的池内平衡时间，是指悬浊液加入之后开始循环到开始检测的时间，未加样品之前，池内是纯化水的循环，加入悬浊液后，样品在纯化水中分散，一定的池内平衡时间是为了样品充分分散均匀，只要悬浊液做的比较好，加入之后还是很容易分散的，所以池内平衡时间不是重点验证项目，评价标准是 d(v,0.5)＜3%，d(v,0.1)和d(v,0.9)＜5%。比如平衡时间在2min、10min和20min样品之间的RSD满足该要求，而0min、2min、10min、20min样品之间的RSD不满足要求，则认为2min以上池内平衡达到要求，将时间定为2min即可。