气质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?

知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
1
 

【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?

一、仪器配置:
AgilentGCMS 7890B-5977A
带有多功能自动进样器PAL3(工程师说是目前最新型号),集液体进样,固相微萃取(SPME),静态顶空(Static Headspace)于一体。
数据采集及处理软件为MassHunter
柱温箱内接有3通的分流器,即安捷伦宣称的安捷伦的专利——微板流路控制技术,(型号为G3180B,一分二带吹扫,two-way microfluidics splitter,two-way表示可以分出去两个检测器),将一根色谱柱、FID检测器、MSD检测器连接到一起),其中FID与MSD的分流比例为1:1。
-
仪器没到之前,十分期待。
开箱验货之后,各种拍照,各种炫。
仪器安装期间,积极参与,认真学习,笔和纸,手机和数据线基本随身携带,重要信息都做记录。
安装之后,按照工程师分享的文档和视频,努力学习,特别是MassHunter的安装、定性及定量。
Perfect,似乎美好的生活马上就要开始了。
-
But,接踵而来的不是惊喜而是各种惊吓与无奈
-
二、悲催的生活华丽丽的开始了
-
1、分流器之殇:恒流VS恒压——说好的各种高大上呢?
-
1)微板流路控制技术的介绍
该技术提供了一个可靠、无泄漏、柱箱内毛细管连接的装置,有助于复杂样品的分析,并提高了工作效率
-
该装置的特点
a. 采用光化学刻蚀技术得到低死体积的流路
b.扩散焊接形成的整体微板流路
c.“信用卡”式的微板可实现快速热响应
d.凸焊连接,接头无泄漏
e.样品流路上的所有内表面均经脱活处理,具有惰性。
-
四种应用
a. Deans Switch-中心切割,为二维GC分析提供额外的选择性
b. Splitter-分流,即一个(两个)色谱柱多个检测器
c. QuickSwap-免放空MSD条件下更换色谱柱或进行进样口维护,省时
d. Back flush-反吹(带有补充气体及EPC的有这个功能)
2)进入正题-计算与连接
a. 正确连接分流器,接法如下图。
b. 根据软件计算需要使用的空心阻力管的长度及内径
c. 连接:1根色谱柱,2根空心阻力管,2个检测器(前-FID及后-MSD)


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:55
2016041315021313.jpg (55.98 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
2
 
因为工程师推荐的是分流器处为恒压模式,于是按照恒压模式设置
即色谱柱1为分析柱,色谱柱2为通往FID的阻力管,色谱柱3为通往MSD的阻力管,且色谱柱流量为2ml/min,色谱柱2压力为3.8psi(色谱柱3受色谱柱2控制),AUX EPC3即阻力管的压力点3.8psi.


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:56
2016041315061936.jpg (34.1 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
3
 
上面这些你们都会的,我懂的,所以前面只是铺垫,重头戏在下面↓
3)实际测样-分流器你肿么了?
按照工程师的推荐,分析柱模式采用恒流,阻力管柱模式采用恒压,升温速率3C/min,测定C7-C30正构烷烃样品。
出来的图马马虎虎,FID与MSD趋势虽然不完美相同或者相似,但基本还可以接受。


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:57
2016041315101654.jpg (46.17 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
4
 
因为其他方法中有升温速率为8C/min的,所以我又测了一个升温速率为8C/min的C7-C30正构烷烃样品。
出来的图一塌糊涂。
MSD与FID的趋势线明显不同步,有可能会出现可以定性,但是不能定量,或者可以定量不能定性的情况。


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:58
2016041315104808.jpg (51.78 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
5
 
其实我的实验室还有另一个品牌的分流器,该分流器做出来的图比较好,FID与MSD的趋势是一致的,有图为证。


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:58
2016041315113375.jpg (46.25 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
6
 
到此,我很困惑,8C/min与3C/min的图相差如此之大,那么5C/min呢?其他速率呢?是不是我选择的速率不同,信号会不同呢?如果是这样,使用分流器得到的结果可信吗?
咨询了厂商,并没有得到答案,我很遗憾,于是翻阅了该分流器的说明书,希望可以看到一张多检测器信号的对比图,但是无奈的是,只有各种型号检测器的连接方式,计算结果等,从来没有看到信号的实际对比图。
-
为此,我联系了A国和B国的同事,他们都选择了安捷伦的分流器,A国与我的分流器型号相同,B国的型号不同,是一个4通的,但总归都是有参考性的,并且我可以知道他们是否遇到过我的问题,可以知道“真实”的情况。
-
同事们很快响应了我,并且都说曾经遇到过这个情况,后来当地的工程师给予的建议,已经解决。
仔细询问,发现原来的主要区别在于恒压模式还是恒流模式,原来可以“DIY”,即分析柱有两种柱模式(恒压和恒流),阻力管有两种柱模式(恒压和恒流),那么两两组合,就变成了多种选择。
-
下图为A国和B国的数据图谱
A国:分析柱恒压模式,阻力管恒压模式
B国:分析柱恒流模式,阻力管恒流模式


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:59
2016041316430562.jpg (56.36 KB)
 
2016-4-22 10:59
2016041315132252.jpg (39.98 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
7
 
对比了两国同事图谱,发现各有千穷,个人更喜欢B国同事的图谱,于是也按照B国同事的设定,做了一组样品,即分析柱恒流模式,阻力管恒流模式。
4)说好的恒压呢?——阻力管恒流模式反而比恒压模式好
若速率是3C/min,分析柱恒流模式,阻力管恒流模式,得到结果如下。
有图可知,结果不坏


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 10:59
2016041315144315.jpg (48.32 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
8
 
怀着鸡冻的心情,我又选择升温速率是8C/min的方法,再测一次。得到的结果也比第一次做的结果好(第一次做是分析柱恒流模式,阻力管恒压模式)


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 11:00
2016041315151740.jpg (59.43 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
9
 
恒压恒流的数据对比会怎么样呢?请原谅我下面的两种图没有都做成镜像的,以及标注的颜色不统一。
由下面两个图可以看出,对于FID信号,恒压模式下得到的信号高;对于MSD信号,恒压模式下得到的信号也高。那么除去FID信号与MSD信号趋势是否一致这个问题,是不是表明,恒压模式下能更好的定性和定量呢(因为得到的信号高)?


查看积分策略说明
附件
2016-4-22 11:00
2016041315172193.jpg (47.54 KB)
 
2016-4-22 11:00
2016041315173574.jpg (52.86 KB)
 
顶部
知了知了[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73430
精华 2
积分 234
帖子 120
信誉分 104
可用分 1376
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
10
 
由上述结果大家可以发现,都选用恒流模式得到的结果中,FID与MSD的趋势更好一些,更一致些。无论升温速率是否变动。
-
但是说明书上的意思,明明是恒压模式可以保证多种检测器的信号的一致性,以及要求使用恒压模式。
-
说好的各种高大上呢?说好的恒压呢?
-
满脑子的困惑,外加我碎了一地的玻璃心啊
顶部