光电直读光谱 » 讨论区 » 经验共享 » 光谱分析的有效应用与维护技巧(文章转载)

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:光谱分析的有效应用与维护技巧(文章转载)

wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
1
 

光谱分析的有效应用与维护技巧(文章转载)

光谱分析的有效应用与维护技巧

摘要:光谱仪在铝工业中有效利用可提高效率,降低费用;在操作中一些简单故障及维护保养操作技巧。
关键词:效率、有效应用、漂移校正、曲线、维护、故障。
前言
光谱分析目前被广泛应用与铝工业中,它是一种定量分析的方法,具有选择性好、分析速度快、校准曲线范围宽、准确性高等特点。如何更好地将光谱仪应用到生产当中,是十分重要的,我厂使用的仪器为ARL3460型光谱仪,通过在工作实践中不断总结经验,得出了一些有效应用与维护技巧方面的相关知识。
顶部
wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
2
 
1.        光谱仪在铝工业中的有效应用
在生产当中,由于一些分析结果必须能及时反馈到生产车间,以确保生产的正常运行,光谱分析在炉前快样分析的作用体现的尤其突出,而有效地利用光谱仪,既可以提高工作效率,又能降低费用。
1.1        根据生产产品建立工作曲线 ①
由于进口的漂移校正样昂贵,使用完了又很难买到相同的校正样,会给仪器的正常使用带来麻烦,而且用进口的漂移校正样对仪器校正后,有的元素在有的含量范围也不能直接进行试样分析 ,因此,用国产的标样代替国际标样建立一条符合本厂生产产品的工作曲线是十分必要的。建曲线的操作步骤在操作说明中有详细讲解,在次就不再累赘,但在建立曲线时,必须用该设备的Q报告确定所选元素通道,这一点是十分重要的,否则曲线将无法建立。
自建曲线的优点:所选用的漂移校正样的成分含量与本厂生产的铝产品成分相近,测量试样的结果准确度高,(见表1;表2.)易购买且价格相对较便宜。


[ 本帖最后由 wccd 于 2011-11-1 15:28 编辑 ]
顶部
wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
3
 
表1.曲线已经发生漂移的测量值②
试样号   元素  Fe          Si         Cu         Zn
标准值           0.061           0.056        0.062        0.0044
E412E       
1次国标曲线值0.093        0.084        0.063        0.0047
自建曲线值 0.052        0.055        0.048        0.0043
       
2次国标曲线值0.064        0.053        0.050        0.0041
自建曲线值        0.050        0.056        0.051        0.0044
       
3次国标曲线值0.076        0.067        0.066        0.0045
自建曲线值        0.053        0.056        0.053        0.0042

表2.用国内标样建立的曲线所测值

元素        Fe        Si        Cu
标准值        0.061        0.056        0.062
1        0.0613        0.0573        0.0618
2        0.0620        0.0555        0.0616
3        0.0603        0.0559        0.0621


[ 本帖最后由 wccd 于 2011-11-1 15:32 编辑 ]
顶部
wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
4
 
1.2建立本厂应用的类型漂移校正曲线
若生产出来的成品成分稳定,如电解铝厂生产的重熔铝锭之类产品,可在自建曲线的基础上再建立类型标准校正曲线,以起到两次校正后分析结果更加准确、更加接近真实值。(见表3 .)该曲线的建立十分简单,且所用校正样无需购买,只选用自己生产中经化学分析标定,成分稳定,表面无疏松的样即可。具体建立步骤在操作说明中有祥述,在此不再介绍。但在建立过程中作者建议用户最好设置时间间隔,以便及时弹出警告,提醒用户作定期漂移校正,时间间隔的具体设置长短与分析量有关,一般若每天以分析100个样计,则需要一星期进行一次漂移校正。

表3.采用类型标准漂移校正与未采用分析比较
样品  元素  Si        Fe        Cu        Mn        Mg        Ni        Zn        Ti        Ga
标准值        0.364        0.345        0.050        0.024        0.024        0.051        0.050        0.025        0.031
1#未采用        0.355        0.333        0.058        0.022        0.030        0.044        0.051        0.022        0.036
采用        0.362        0.343        0.048        0.023        0.026        0.049        0.051        0.025        0.030
2#未采用        0.357        0.338        0.055        0.026        0.026        0.040        0.053        0.023        0.033
采用        0.363        0.347        0.051        0.024        0.025        0.052        0.051        0.024        0.033
3#未采用        0.369        0.351        0.044        0.028        0.027        0.055        0.052        0.029        0.029
采用        0.366        0.347        0.047        0.026        0.024        0.052        0.050        0.026        0.030


[ 本帖最后由 wccd 于 2011-11-1 15:34 编辑 ]
顶部
wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
5
 
1.3合理进行漂移校正
当在分析时数据偏差大,应先从操作的每个环节检查,诸如氩气纯度不够、样品表面不光滑有油污或毛刺等造成激发点异常、激发时漏气等,只有排除这些影响因素后再做漂移校正,才会起到有效的作用。
2.        维护保养 ③
2.1严格执行操作说明中的几项维护,如电极、激发台 、风扇过滤网、滤尘器、废气管 等 ,仪器维护的周期、内容与每日分析的样品量有关。(表4.)是基于每天分析100个样品,用户酌情自行调整。

表4.光谱仪日常维护

项目             周期                  内容
刷电极        每次激发后        必须使用附件包中的专用电极刷,不可使用替代物。
清洁电极        每天或激发不同的基体        保证电极两端是尖的,可换向使用
清洁激发室        每天或激发不同的基体        应防止绝缘杯划伤或摔伤
风扇过滤网        十天        替代网不能过薄或过厚
滤尘器        十天        清理时防止某些基体粉尘自燃,
废气管        十天        严禁向里吹
清洁透镜         三个月        清洁后,系统必须重新漂移校正
描迹        三个月        重新定位后,系统必须做漂移校正


[ 本帖最后由 wccd 于 2011-11-1 15:35 编辑 ]
顶部
wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
6
 
2.2除以上几项外,冷却循环系统及真空泵油的更换,则以刻度线为准。冷却循环系统内水位以水桶高度的1/2-3/4为最佳,真空泵油位则以中间刻度线与上刻度线之间为最佳。
3.关于一些简单故障及维护保养的操作技巧。
3.1滤桶内的滤芯因激发时产生的一些黑色粉尘渗透到滤芯内部,不易清除。
清理技巧:可先用小毛刷将容易掉落的粉尘弹落,再用吸尘器吸掉一部分,最后用25%NaOH浸泡1-3小时,用清水冲洗干净后晾干即可。
3.2电极长期使用后,电极头变圆,在清理激发台时不易取出。
清理技巧:将电极取下来,夹在车床上用45°车刀车制成电极原来角度。
3.3在描迹过程中,误操作导致转盘圈数搞乱。
解决技巧:查阅QA报告(或PROFILE旋钮上方的标签),QA报告上有两个有关Profile的数据,如:
0=22div+3turns
Profile position average=98.6
首先将Profile转盘顺时针转到头,再逆时针转到读数为0,继续逆时针转3圈,再逆时针转到98.6,即为QA报告上的初始位置,其它操作不变,正常进行。
3.4在查找数据时弹出数据已超过最大限度的警告对话框:  
WinOE:Information! Maxmumdisplay limit has been reached.
OK
顶部
wccd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 39836
精华 8
积分 1272
帖子 647
信誉分 118
可用分 3155
专家分 135
阅读权限 255
注册 2010-6-9
来自 china chongqing
状态 离线
7
 
解决技巧:
方法一:打开“我的电脑”C:/ARL-DATA/RESULTS将数据剪切到新建文件夹中退出即可;
方法二:WinOEUtilitiesDatabases Results Database Select/Greate将数值改大,如将原设定的200改为2000(或进入Results Database后,直接选择clear清除数据)。
3.        结束语:
在日常的操作中采用双校正的方法, 认真维护好仪器,并不断积累各种故障的解决技巧,才能使光谱仪利用最低的消耗,分析出准确的数据,为公司生产发挥更大的作用。
顶部