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标题:【求助】为什么我直接用三氯甲烷的甲醇溶液进样没反应呢

zbs[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1000微克每毫升了，标准物质直接进样

==========================

农药类没什么问题，怪了
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zbs[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1000微克每毫升了，标准物质直接进样

==============================================================

会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1000微克每毫升了，标准物质直接进样

====================================

浓度已经很高了，怎么能不出峰？奇怪。
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL

===============

应该不会。
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any333[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
具体什么条件？
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发表于 2016-4-25 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 any333 于 2016-4-25 10:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
具体什么条件？

hp-5ms 30*0.25*0.25, 进样口230度, 流量1mL,不分流, 柱温35度保持五分钟,6度每分钟上升到135度, aux为230度, 离子源230, 四极杆150, 直接开标液不稀释进样,浓度为1000ug/mL, 连个峰都没出, 但配成水溶液吹扫进样就没问题, 三氯甲烷,四氯化碳, 三溴甲烷, 二溴一氯甲烷,二氯一溴甲烷都出现这个情况,然后,苯系物没问题, 农药没问题,怪事. 我真的怀疑是不是衬管污染了然后有催化作用高温迅速分解了.
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langlang[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂峰出不出呢？
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zbs[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 langlang 于 2016-4-25 10:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
溶剂峰出不出呢？

溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物
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8princess8[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物

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为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直接进样的方法是同一个吗？
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zbs[使用道具]
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发表于 2016-4-25 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 8princess8 于 2016-4-25 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物

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为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直 ...

甲醇分子量34，我的扫描范围时35-300，不会有甲醇峰出来的。吹扫的条件一样，就是分流比变成十比一，请老师分析一下原因，卤代烃类都是这样，换成苯系物都没问题，怪事
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