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标题:【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定

mamamiya[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。

===============================================================================================================

可能你认为应该出一个尖峰或是一堆尖峰，那就大错特错了。因为该物质是一大对物质，用89来定量是对的，出峰时间也比较长，仪器最低差不多在20-30mg/L。供你参考
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33号[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是用负化学源比较合理一些。ECD虽然可以测定，一旦有其它含量的氯化石蜡干扰物质存在的时候，实际也是无法准确定量的。GC-MS也无法区分不同含量的氯化石蜡。
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linlinstar[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最彻底的方法，加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测.
催化剂：氯化钯
GC载气：氢气
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owanaka[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们现在用安捷伦6890，5975B气质来检测，用的柱子也是DB-5，可是不出峰，想知道它的程序升温是怎样的，谢谢
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131415[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
哈哈,我刚做氯化石蜡的时候也是不出峰,刚开始还怀疑标准溶液有问题呢,后来改变了一下程序升温设置就可以做了,建议楼主多改变几次程序升温设置试下.
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panda王[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有没有具体的测试方法，可否共享下？
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喵咪[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试了好像不行啊。。。。你这份资料可靠吗
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
资料已下载，感觉用处不大。
几点：
进样口温度要高，如280
不分流
NCI，全扫描250-550，或单选35及37，这样相当于检测氯的ECD了。
总之，定量困难，碳骨架法也不能精确定量。且要做一针空白扣除原来的直链烃。
多打一针，对分析来说太不上算。
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sunnyB[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也刚开始做，GC/MS，DB-5，不出峰，能告诉我进样口温度设为多少吗！初始温度是多少
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xueyouzhang[使用道具]
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发表于 2016-4-25 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个用GC-ECD也不能做吗？
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