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标题:[未解决]如何使提取液澄清？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2016-4-25 19:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

如何使提取液澄清？

要测定食品中的亚硝酸盐含量，这次测的是午餐肉的，经绞碎后按国标法进行提取，样品为烧杯中的乳白色状态，上层脂肪已经去除，底部有少量沉淀。经过滤后样品为容量瓶中的状态，稍微清澈一些，但是也还是浑浊成乳白色。进行测定时加入对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺后产生絮状物，吸光度很大且一直波动，无法得出最终结果。也试过过滤后进行离心15分钟后再测定，絮状物少一些但是还是存在。请各位大神帮忙，这是哪里出问题了？如何使提取液澄清？
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apple_danny[使用道具]
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发表于 2016-4-25 19:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白后过滤的吗，滤纸放两张，乙酸锌和亚铁氰化钾的量要足够，加入后要摇匀。过滤后应该是澄清的
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发表于 2016-4-25 19:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按国标法5g午餐肉配成500ML，然后分别加入5ML的和亚铁氰化钾和乙酸锌，也摇匀了。滤纸要两张吗？我用的是一张中速的，过滤得好慢
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2016-4-25 19:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个溶液产生的絮状沉淀应该是Zn2+遇到强碱性生成的Zn(OH)2沉淀，你溶液的碱性太强了，你是用的GB5009.33第二法吗？饱和硼砂一定要加
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2016-4-25 19:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 未完~待续 的帖子

对的，GB5009.33里的分光光度法。饱和硼砂加了的，按里面说的加了12.5ML，我测过PH，PH大概是6，不是碱性啊，而且后面测定时的重氮偶合反应都是在酸性条件下的
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be!smile[使用道具]
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发表于 2016-4-25 20:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
锌是两性的，刚好在pH6左右沉淀，所以这个溶液的沉淀肯定是Zn(OH)2沉淀，因为我做实验的时候就出现过这样的沉淀，你再好好检查一下你用的溶液，把pH范围调好了就不会有Zn(OH)2沉淀了，或者再换个定量慢速滤纸过滤试试
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#断点#[使用道具]
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发表于 2016-4-25 20:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
PH范围为多少合适啊？谁能告诉我一下？
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2016-4-25 20:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
今天做了一下红肠的，发现一样的提取方法，红肠的就没这个情况出现，好奇怪啊，提取液PH都是6左右
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2016-4-25 20:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做燕窝（血燕）亚硝酸盐时，处理液到加入对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺前都是澄清透明的，加入盐酸萘乙二胺瞬间就出现絮状物，无法进行紫外检测，你的是这样的吗？
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