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标题:[未解决]液相色谱相同条件下进样 出现杂质不仅有杂质峰还有产品峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiongwei397[使用道具]
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液相色谱相同条件下进样 出现杂质不仅有杂质峰还有产品峰

一样品同事进针很纯,峰后无杂质,我在相同条件下进样(同一机子,流动相,样品,针)峰后出现杂质,然后进了一针空白看了一下空白中不仅有杂质峰还有产品峰,那么
1.样品有杂质的话,同事不可能测不出?故认为样品很纯
2样品很纯的话,为什么我测样就出杂质?且过程监控时一直有,一直再监控该杂质
3空白进样为什么主峰也出现,清洗了定量环,针是新的,柱子冲洗一夜后进样仍然有

空白基线,5min是主峰


[ 本帖最后由 miracle 于 2011-11-2 21:42 编辑 ]
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猴子[使用道具]
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回复 #1 xiongwei397 的帖子

1.样品可能不稳定,时间的差异决定了杂质的生成;或者是由于你操作不当的原因污染了样品
2.这个时候让你同事再进一针,不可能没有该杂质吧。说明杂质是后来生成或引入的。
3.空白换过吗?有可能空白被样品污染了!否则就是空白本身或其中的杂质在此处也出峰。
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dragon5[使用道具]
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你的样品是又重新配的,还是用你同事配的那个?有可能样品放一段时间后会变化~重新配一个,溶剂要和你同事用的一样;在就是针,定量环都要好好洗下。
柱子是用的同一个吗?
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xiongwei397[使用道具]
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谢谢!样品,流动相,针,柱子,机子都用的同事的。定量环清洗就用专用针头住流动相还有别的需要注意的吗?
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ouoje[使用道具]
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你和同事进的是不是同一个配好的样品,另外,你们配样方法都一样吗,进样前是不是都用滤膜过滤过的?
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thereyoube[使用道具]
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有可能是残留问题。残留的意思是:在运行时间内杂质不出峰,直到下一次进样才出来。可以再进几次空白试试。
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ttkl533[使用道具]
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进样器里面肯定有残留的,把进样器洗洗吧,还有就是你的基线怎么不平啊,空白峰怎么那么大
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