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标题:[未解决]会产生混浊,容易堵求助!

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mico_11[使用道具]
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会产生混浊,容易堵求助!

用Agilent1290串联Agilent 6490做油脂成分分析。 油脂样品在进行ESI-MS分析前先经HPLC分离。当采用ESI-MS正极分析时,
样品首先经过ZOBAX SBC18柱(1.8μm,2.1mm×150mm,Agilent)分离,柱温40℃。流动相分为A相(甲醇:乙腈:水=19:19:2,V/V/V)和B相(异丙醇),两相均含10mM醋酸铵和0.1%(W/V)甲酸。这边我们用的是 ZORBAX SBC18柱(1.8μm,2.1mm×150mm,Agilent),首先请问这两者有什么区别!接下来就是跑样的问题,我们的油脂样品是用氯仿甲醇1比1溶的,我们用新柱子的时候跑出来的样品都没问题,但是第二次用的时候就感觉出峰时间往后推了好多,好多样按正常步骤都跑不出来,而且正常平衡的时候柱压比第一次跑的时候高了40,从140bar变成了180bar。安捷伦的工程师说是流动相有水的成分在的时候不能用氯仿去溶解,这样会产生混浊,容易堵。但是好多文献都是用的氯仿甲醇溶的油脂样品,希望有经验的指教一下!万分感谢了!!
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花花[使用道具]
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你第一个问题:这两个有什么区别,请问你,要问什么的区别?流动相么
可以用异丙醇溶解吧,或者先用正己烷溶-异丙醇溶解成高浓度,再用异丙醇稀释。我们用超临界合相色谱分的别好,时间也比较短。
另外给你推荐个论文,食用油脂甘三酯组成特征及 HPLC测定方法研究,江南大学的
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那两个柱子,我们买的中间多了一个R!如果用异丙醇溶解,会不会影响保存,一般油脂提取之后-20或者-80可以在异丙醇存多久?
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fantacy[使用道具]
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超临界合相色谱的相关文献有么?可不可以推荐几篇专门做油脂的?谢谢!
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hey_bye[使用道具]
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cuturl('http://www.sciencedirect.com/sci') ... i/S0308814613010431
这个是牛奶里面甘三酯和甘二酯的,你可以看看,方法比较成熟,速度很快。
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青青子衿[使用道具]
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cuturl('http://www.agilent.com/en-us/pro') ... graphy/lc-columns#0
去了安捷伦官网没看到你说的那个没r的品牌,是不是印刷错误。zorbax是安捷伦的一个品牌。
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