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标题:[未解决]【转载】原子光谱实验--消解

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【转载】原子光谱实验--消解

环境检测:水质国标中一般采用电热板消解,固废国标中有采用微波消解,微波消解的时间短,操作更方便

废水样比对过电热板消解和微波消解的结果,一般来说电热板消解要稍微高些,实验有限,不知道是不是中间有污染

请问是不是可以用微波消解代替电热板消解废水样?

电热板消解:100mL废水样+5.00mL浓硝酸,确保样品不沸腾,蒸至10mL左右。

样品不沸腾:消解温度控制在多少?

有些实验消解过程中加小漏斗,控制蒸气回流,蒸气会带走金属元素吗?为什么要回流?一般到什么程度开始加小漏斗?
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电热板和微波消解的效果差不多,不过对于样品均匀性好的话,微波消解有着天然的优势,可以高速高通量处理样品,节约酸和能量,但是样品均匀性差的话,需要称取更多的样品以保证结果的准确性,微波消解就勉为其难了。一般来说,微波消解处理的样品量不大于2.0克或者加入酸后总体积不大于消解管容积的40%,还要考虑反应产生的气体多少,避免压力过高导致消解失败或产生危险。

消解的过程中加漏斗可以减少酸的挥发,节约试剂,避免挥发性元素的损失,在容器中液体沸腾前加就可以
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请问是不是可以用微波消解代替电热板消解废水样?

严格的说不可以!但想想全国那么多实验室有谁按照国标来消解土壤呢? 你用微波代替电热板是可行的,但你要做比对实验,认证后可行再做,假如遇到超标样品需要按照国标做一遍,以电热板为准。国标方法可不是准为前提,它是行业的标准化。

样品不沸腾:消解温度控制在多少?

这个根据气压还有样品决定的,楼上的也大概说了一些,在上海消解纯水沸点大概是180?C,还有和你的锥形瓶厚度也有点关系,反正有些瓶子怎么加热没反应。

蒸气会带走金属元素吗?

会!低温元素,比如汞,加点氧化剂就可以了。

为什么要回流?

消解更完全,温度均匀一些

一般到什么程度开始加小漏斗?
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happydream[使用道具]
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水质上重金属检测我们也做,如果是比较纯净的地表水的话直接加酸酸化至pH为1-2后测定,其它废水的话加酸消解(有些水样含有机物像油渍之类的可加适量高氯酸),200度肯定不沸,有机物含量高的话温度200完全没问题,相对干净点的水230也不会沸,,,至于是否加漏斗,因为水质国标上都没要求所以我们没加,但是以前测食品添加剂(固体粉末)的时候必须加漏斗或者表面皿,一是为了酸挥发的慢一点,以便有机物分解完全,二是为了防止待测元素挥发损失。。。你如果真想知道加漏斗及不加漏斗对结果是否有影响的话,最好带上标准物质试试,看看结果差距在哪里,同时还能验证你实验的准确性呢
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我也觉得电热板消解水样更好,一来可以多做样品,二来样品的取样量也大。只是要注意污染问题,不能有异物侵入。

微波消解只能去几ml体积,对水样一般是不够的

加漏斗回流是主要是为了维持温度和时间,不然样品没有消解彻底就都跑光了
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shuishui[使用道具]
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水质上重金属检测我们也做,如果是比较纯净的地表水的话直接加酸酸化至pH为1-2后测定,其它废水的话加酸消解(有些水样含有机物像油渍之类的可加适量高氯酸),200度肯定不沸,有机物含量高的话温度200完全没问题,相对干净点的水230也不会沸,,,至于是否加漏斗,因为水质国标上都没要求所以我们没加,但是以前测食品添加剂(固体粉末)的时候必须加漏斗或者表面皿,一是为了酸挥发的慢一点,以便有机物分解完全,二是为了防止待测元素挥发损失。。。你如果真想知道加漏斗及不加漏斗对结果是否有影响的话,最好带上标准物质试试,看看结果差距在哪里,同时还能验证你实验的准确性呢
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微波消解的好处就是污染小,因为是在一个密封的环境小消解。电热板消解不能保证空气中的尘埃不带所测元素
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硝酸的沸点是120.5摄氏度,超过这个温度,硝酸不会分解吗?

另外可以用微波消解代替电热板消解废水样?
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jiankufanhan[使用道具]
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电热板消解的污染源肯定比微波要多,就是可以用微波消解代替电热板消解废水样?
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电热板和微波消解的效果差不多,不过对于样品均匀性好的话,微波消解有着天然的优势,可以高速高通量处理样品,节约酸和能量,但是样品均匀性差的话,需要称取更多的样品以保证结果的准确性,微波消解就勉为其难了。一般来说,微波消解处理的样品量不大于2.0克或者加入酸后总体积不大于消解管容积的40%,还要考虑反应产生的气体多少,避免压力过高导致消解失败或产生危险。

消解的过程中加漏斗可以减少酸的挥发,节约试剂,避免挥发性元素的损失,在容器中液体沸腾前加就可以
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