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标题:[讨论帖]关于电子天平最小称样量的确认

云端ing[使用道具]
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发表于 2011-11-2 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们公司最小称样量的做法:

万分之一: 100mg

十万分之一: 20mg

百万分之一: 2mg

千万分之一: 1mg

以上均由E-2级对应砝码按USP方法定期确证,而且一台天平只会做一个最小称样量.

有人说我的十万分之一天平按10mg做也可以通过啊,这样做不能说错,只能说是有风险的.

我们曾经有一个case,天平开始按20mg做,等到半年以后发现只能做到100mg. 然后要把这半年来的所有这台天平上称量数据逐一评估,写deviation报告,有些实验还得重做. 所以有些事情没必要冒险.
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发表于 2011-11-2 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样的话，称取对照品10mg，精密称定就必须用百万分之一的天平了。我们一直在不正确的用天平啊。
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发表于 2011-11-2 15:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
电子天平
表1天平准确度级别与e、n的关系及各级别的最小称量

准确度级别

检定分度值e

检定分度数n=Max/e

最小称量

最小

最大

特种准确度级
Ⅰ

1μg≤e≤1mg

可小于5×104

不限制

100e

1mg≤e

5×102

高准确度级
Ⅱ

1mg≤e≤50 mg

1×102

l×104

20e

0.1g≤e

5×102

l×104

50e

中准确度级
Ⅲ

0.1g≤e≤2 g

l×102

l×104

20e

5g≤e

5×102

l×104

20e

普通准确度级
Ⅳ

5g≤e

l×102

l×103

10e

表第一行中“Max”为最大称量；
上表最后一列中，除e＜1mg的1级天平外，其余用d代替e计算最小称量。

本文来自中国计量论坛cuturl('http://bbs.cncal.com/'), 详细出处参考:cuturl('http://bbs.cncal.com/thread-35454-1-1.html')
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发表于 2011-11-2 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
天平准确度级别与e、n的关系及各级别的最小称量


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2011-11-2 15:50
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发表于 2011-11-2 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
《中国药品检验标准操作规范》2010年版516页分析天平使用与称量项下说：……要求精密称定时，当取样量大于100mg,选用感量为0.1mgd的天平，在100~10mg选用感量为0.01mgd的天平，小于10mg选用感量为0.001mgd的天平。

国家标准GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》3.4项下称：“称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量”

这两种说法如何统一？
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发表于 2011-11-2 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
更正：

……当取样量大于100mg,选用感量为0.1mg的天平，在100~10mg选用感量为0.01mg天平，小于10mg选用感量为0.001mg的天平。

受到网上下列一段文字影响把英文字母“d”加在mg后面：



要求精密称定时，当取样量大于100mg，选用d 为0.1mg的天平，当取样量100～10mg，选用d 为0.01mg的天平，当取样量小于10mg，选用d 为0.001mg的天平。
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发表于 2011-11-2 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
更正：

……当取样量大于100mg,选用感量为0.1mg的天平，在100~10mg选用感量为0.01mg天平，小于10mg选用感量为0.001mg的天平。

受到网上下列一段文字影响把英文字母“d”加在mg后面：



要求精密称定时，当取样量大于100mg，选用d 为0.1mg的天平，当取样量100～10mg，选用d 为0.01mg的天平，当取样量小于10mg，选用d 为0.001mg的天平。
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 小中大
好帖子！看了很有收获!

我再讲一下USP要求的最小称样量

根据USP<41>，要求测定天平的不确定度Uncertainty(U),计算公式

U=3*SD/M,并要求U≤0.001

式中：SD为天平重复性的标准偏差；M为目标称量值，即我们要称取的质量；3称为安全系数，3SD也就是3sigma

当U=3*SD/M=0.001时，M=3*1000*SD,此时M即为USP最小称量值Mmin

SD如何求得：在要求的分度值的量程，取单个最大的砝码，连续测定不小于10次，计算10次结果的SD

例如梅特勒的AB-135S,0.01mg最大31g，砝码只有20g，即用20g连续10次测定，计算SD

双精度个人觉得没必要测两个Mmin，像AB-135S,称量小于31g自动切为0.01mg，求0.1mg的Mmin无意义

以前梅特勒的网站有最小称量的在线评估，现在找不到了，遗憾
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发表于 2011-11-2 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
再请教一下你帖子中的问题：

例如梅特勒的AB-135S,0.01mg最大31g，砝码只有20g，即用20g连续10次测定，计算SD……

0.01mg是检定分度值是实际分度值？最大31g是指最大称量吗？砝码只有20g，是校准用的标准码？
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木槿[使用道具]
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发表于 2011-11-2 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
AB-135S 0.01mg是检定分度值是实际分度值？最大31g是指最大称量吗？砝码只有20g，是校准用的标准码？

检定分度值 实际分度值 不太明白这两个概念，AB-135s有两个分度值0.01mg和0.1mg，大于31g自动切换为0.1mg分度值

砝码是外部砝码，按USP41要求，至少class2
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