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标题:【求助】液质联用定量时,进完一针标样后,...

3648755[使用道具]
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【求助】液质联用定量时,进完一针标样后,...

求助:
        最近在做液质联用定量时发现,进了一针标样后(标样是硫酸黏菌杆菌素A和B,A出峰是3.2min,B出峰是3.4min),再进空白或者另一针标样的时候,在0.74min时也同时出现了标样成分的峰,3.2和3.4min中时仍有标样成分的峰出现,是什么原因?
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实验军团[使用道具]
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0.74min出现的是A还是B的峰?是有残留吗?进样量大不大?
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3648755[使用道具]
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原帖由 实验军团 于 2016-4-26 14:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
0.74min出现的是A还是B的峰?是有残留吗?进样量大不大?

选择离子提取之后,发现A和B都有,我现在怀疑是残留,因为3分多的时候两个组分是有残留的。就是想不明白为什么在0.74min的时候会多一个峰,残留的话不是应该只在3分多的时候出峰吗?
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idea2011[使用道具]
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是不是没有优化好啊
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3648755[使用道具]
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原帖由 idea2011 于 2016-4-26 14:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是没有优化好啊

流动相梯度是参考的农业部的标准的,质谱参数是重新做的优化的
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bluelake[使用道具]
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是不是里面还有物质没洗下来
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原帖由 3648755 于 2016-4-26 14:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

选择离子提取之后,发现A和B都有,我现在怀疑是残留,因为3分多的时候两个组分是有残留的。就是想不明白为什么在0.74min的时候会多一个峰,残留的话不是应该只在3分多的时候出峰吗? ...

我做过一个液相的样品,每次走都有残留(不论进样量多少),残留出峰的保留时间会提前1.5min左右。走样的时候都是一针样品一针空白交替走的。
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owanaka[使用道具]
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原帖由 3648755 于 2016-4-26 14:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

流动相梯度是参考的农业部的标准的,质谱参数是重新做的优化的

农业部的标准的流动相梯度不一定就适合你的仪器,要在优化
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owanaka[使用道具]
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原帖由 XYZQ 于 2016-4-26 14:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我做过一个液相的样品,每次走都有残留(不论进样量多少),残留出峰的保留时间会提前1.5min左右。走样的时候都是一针样品一针空白交替走的。

是不是冲洗时间不够啊,可以给他多走几分钟试试
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