原子吸收

用国产石墨炉做牛奶中铅、加标0.1ppm、0.2ppm回收率只有50%左右怎么回事啊？  称样量2g，加5ml硝酸，2ml双氧水，微波消解，不赶酸，不加基体改进剂，定容50ml进样。标样用10%硝酸的浓度配的。同时做了水质质0.37ppm的质控样（消解处理），回收率90—110%之间。曲线A=0.0073C+0.0082            A0      0.00635      0.046010    0.082415    0.118320    0.155625    0.1895标样空白A=0.0063；试剂空白A=0.0117；可能什么原因啊？必须赶酸吗？赶酸不用加水赶吧?是赶完

不赶酸的话酸度太高，对石墨管有损坏，还是赶酸处理吧

牛奶中蛋白质的含量很高，而且蛋白质对铅的测定有很大干扰。加基改剂，主要是为了提高灰化温度，消除基体干扰，从而提高检测的准确性

不加基改剂会使回收率偏低很多吗？

蛋白质不是消解掉了吗？

基体干扰大致原因是什么？是影响响应强度使其偏低；还是基体导致背景响应高，扣除后偏低；还是其它？

基体改进剂一般是用2%磷酸二氢铵进5ul？是用GR的吗？哪家的品质好？分析纯好像不行吧？

赶酸是150度至1-2毫升，用超纯水直接定容吗？标样用多大的硝酸配？

从一定程度来讲，或者按照国标来讲，我们处理复杂样品的铅，一般是要加基体改进剂的，其目的在于消除样品的基体干扰（所谓基体干扰，指的就是在我们不加基体改进剂的较低的原子化温度的时候，原子化出来的东西除了铅产生的铅以外，还会有其它的东西也会对283.3这个波长产生一定的吸收这种是我们没有办法解决的），加基体改进剂的目的不是说为了能让回收率达到某个水平，而是让我们的原子化温度更高，干扰物质尽可能的在灰化阶段就消除掉了，这样原子化出来的东西基本上就是我们所想要的铅，从而保证测定结果更加的准确，可靠和稳定。  如果是加磷酸二氢铵的话是国标上的方法，对于成分简单的食品来说，是没有问题的，纯度肯定是优级纯。但是对于牛奶这种高蛋白，复杂的物质，我建议你加  钯盐，这样的话，1200的灰化温度，2200的原子化温度。可能更彻底一些。。。

十分感谢大家。



钯盐是用氯化钯吗？钯盐或磷酸二氢铵有用过那家牌子的，质量可以的？用国产的还是进口的啊。



有人比较过加不加基体改进剂，回收率大致可能各自在什么范围。



我主要做牛奶铅、回收率不好，想找出原因，如果不用基体改进剂也能做好的话，那就希望简单不加啊，繁琐了不确定因素就更大呀。我看有文献《微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉合铜》李志娟，医学动物防止，说加不加无显著差异，它做的奶粉加50ppb回收率90.5%。现在的文献也不知可信不。你懂得。



做过牛奶的指导一下呀。你是怎么做的呀？

酸度过高时，会影响铅的响应值

我标样也是配同酸度的，应该不存在酸度影响呀。而且，水样（质控）回收也还行。



另外顺便问一下，质控样放一段时间铅含量会变小吗？

奶制品的基体比较复杂，和水样是没法比的