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标题:[求助]硫酸氯吡格雷的稳定性和保存方法

JK.jon[使用道具]
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发表于 2011-11-2 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也在做这个品种，EP标准，分析时走梯度，主峰后面有很多峰，影响分析，而EP上的图没有，哪位高手遇到过类似情况指点一下。谢谢。
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发表于 2011-11-2 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也在做这个品种，EP标准，分析时走梯度，主峰后面有很多峰，影响分析，而EP上的图没有，哪位高手遇到过类似情况指点一下。谢谢。

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主峰后面很多峰，是梯度峰还是杂质？液相什么配置？
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发表于 2011-11-2 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主峰后面大都是梯度峰，有一个是杂质峰和梯度峰赶到一起了，流动相有戊烷磺酸钠，甲醇，乙腈，三种试剂我都换过了牌子（都是进口的），柱子也换过至少六七个牌子，效果都一样，LC用的是岛津2010和AG1200,AG1260
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发表于 2011-11-2 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也在做这个品种，EP标准，分析时走梯度，主峰后面有很多峰，影响分析，而EP上的图没有，哪位高手遇到过类似情况指点一下。谢谢。

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你对比过USP吗，那个标准直接用手性测有关物质，没有对映异构体的测量。不过Ultron ES-OVM的柱子貌似又贵又不经用。  
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发表于 2011-11-2 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主峰后面大都是梯度峰，有一个是杂质峰和梯度峰赶到一起了，流动相有戊烷磺酸钠，甲醇，乙腈，三种试剂我都换过了牌子（都是进口的），柱子也换过至少六七个牌子，效果都一样，LC用的是岛津2010和AG1200,AG1260

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走梯度很不容易走平的，试试换个品种的柱子吧。原料厂家的质量标准是按照EP做的吗？建议参考下原料厂家的内标
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glass[使用道具]
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发表于 2011-11-2 17:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个药在水中极易溶解的，稳定性方面，氯吡格雷容易水解生成氯吡格雷酸（杂质A），氯吡格雷右旋异构体不稳定，容易转化生成没有药学活性的氯吡格雷左旋异构体杂质C，无论是片子还是API都需要防潮、避光、防高温保管

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左旋异构体是没有活性的啊。这个药原料厂家参考的是EP标准，片剂用的是USP标准，测定方法相差好大。。。各位专家遇到过这种情况没？该以EP还是USP的标准做啊？还是两个都做对比下？
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发表于 2011-11-2 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
左旋异构体是没有活性的啊。这个药原料厂家参考的是EP标准，片剂用的是USP标准，测定方法相差好大。。。各位专家遇到过这种情况没？该以EP还是USP的标准做啊？还是两个都做对比下？

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据我所了解，EP标准对原料杂质的控制比USP标准要严格，但EP没有片剂的标准，片剂可以参照USP标准做，原料看自己选择，只要能达到要求就可以。用同一药典标准，肯定要方便的多，至少色谱柱都一样。个人愚见，仅供参考。
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发表于 2011-11-2 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Ultron ES-OVM的柱子貌似又贵，但是使用得当，还是很经用的。有机溶剂不要超过50%，保存20%乙腈水中。  
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发表于 2011-11-2 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你对比过USP吗，那个标准直接用手性测有关物质，没有对映异构体的测量。不过Ultron ES-OVM的柱子貌似又贵又不经用。

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Ultron ES-OVM的柱子我们买了一根，1W多，主峰和异构体的分离度很小，而且主峰的塔板数很低，才几百，我找了一下原因是因为进样浓度太大了，可是把进样浓度变小杂质又检不出来，所以准备用EP标准
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小糖块[使用道具]
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发表于 2011-11-2 17:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Ultron ES-OVM的柱子我们买了一根，1W多，主峰和异构体的分离度很小，而且主峰的塔板数很低，才几百，我找了一下原因是因为进样浓度太大了，可是把进样浓度变小杂质又检不出来，所以准备用EP标准

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不是吧。。。我们刚买了，还没用，不过也是倾向于用EP标准。到时候片剂的条件摸索肯定很痛苦
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