放置了两小时也不分层了，离心一次也不起作用

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标题:[未解决]放置了两小时也不分层了，离心一次也不起作用

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=心晴=[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

求各路大神解决小弟疑惑下面附有图片啊：制备氧化石墨烯。前期反应已经完成，Ph也已洗到了中性，到了现在超声剥离和离心洗涤了，昨天已经超声了几次，今天超声了两次但是每次超声时间延长到了30分钟，和之前一样超声并没有加热，但是今天超声了两次后，溶液颜色马上从棕黄色变成了棕黑色而且溶液变成了浊液，放置了两小时也不分层了，离心一次也不起作用。我们小组讨论认为是超声振动将溶液略微加热了，导致氧化石墨烯还原了。但我们没有理论依据。求大神给出详细指点啊，到底哪的问题？

不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用过一次氧化石墨希，好像没有这么黑吧…

哦买噶[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不知道，是不被还原了呢？加热能还原吗

集贤阁[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主你好，想问下你制备氧化石墨烯是溶液是亮黄色的吗？为什么我制备的氧化石墨烯溶液是黑色的？以下是我的制备步骤：
1.量取100ml98%的浓硫酸放置于冰水浴中
2.加入2g天然石墨粉和1.5gNaNO3，搅拌均匀
3.取6gKMnO4，分3次加入，搅拌2h，控制温度在5度左右
4.加热至35度，保持搅拌2h
5.搅拌2h后，加热至90度，同时加入60ml去离子水
6.温度升至90度后，再量取180ml去离子水稀释，同时加入30ml30%H2O2，搅拌30min
结果应该是溶液从棕黑色变为亮黄色，但我的样品仍是黑色

哈达[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你是用什么方法做的？我以前一直没有遇到过这样的情况，超声很久都没事。你可以重新再做一次看看情况。超声过程中虽然没有加热，但是溶液温度会升高，我一般隔半个小时换一次水，你要是持续超声的话可能会造成GO降解。

化小样[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那就是没做成。重新做吧

明灰灰[使用道具]
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发表于 2016-4-26 16:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我是采用改良的hummers法做的，你说的对呢，可能是我换水太少超声水温过高了