小中大国标:
5.2.1 微波消解:称取0.2 g ~0.5 g(精确到0.001 g)于高压消解罐中,加入5 mL HNO3,旋紧罐盖,
放置1 h,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出,缓慢打开
罐盖排气,将高压消解罐放入控温电热板上,于140 ℃赶酸。消解罐取出放冷,将消化液转移至10 mL~
25 mL 容量瓶中,用少量水分3 次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试
剂空白。
5.2.2 密闭高压罐消解:称取样品0.5 g~1.g(精确到0.001 g)于消解内罐中,加入5 mL 硝酸浸泡
过夜。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,140 ℃~160 ℃保持4 h~6 h,在箱内自然冷
却至室温,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,放在控温电热板上,于140 ℃赶酸。消解内罐放
冷后,将消化液转移至10 mL~25 mL 容量瓶中,用少量水分3 次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定
容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。