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标题:[未解决]溶液刚开始很清,可是后来又出现了细微沉淀

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冰@舟[使用道具]
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溶液刚开始很清,可是后来又出现了细微沉淀

这两天在做还原力测定的实验,可是加入氯化铁后,总是产生沉淀,我的氯化铁是0.1%的,我也把样品稀释了,稀释到25倍时,溶液刚开始很清,可是后来又出现了细微沉淀,而且在这个条件下测定的吸光度只比空白本底的高0.015左右。大家有相关的经验和建议吗?
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XXXX111[使用道具]
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2
 
楼主你好,我现在也在做抗氧化。
想请问你,1,可否告诉我:1%铁氰化钾的配制方法。因为我在网上看到一句话说“除三氯化铁和样品溶液外,其余均需要加磷酸缓冲液配制”。我是直接用蒸馏水配置的,还添加了少量的盐酸(用量不确定)。
2,我的溶液在离心之前没事没有沉淀产生,离心之后也没有。在加入三氯化铁溶液后,立即变成很深很深的墨绿色溶液,测700nm吸光度都是等于4,不知道为什么会这样。请问你遇到过这样的情况吗?你又是如何解决的呢?
——急需得到您有经验的回答。谢谢了。
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差不多先生[使用道具]
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3
 
1ml样液+2.5ml,0.2mol/l,PBS,PH6.6+2.5ml 1% 铁氰化钾。
混匀 50摄氏度,20min
冷却,+2.5ml 10%三氯乙酸,离心10min
上清液2.5ml+2.5ml水+0.5ml 0.1%三氯化铁
混匀
700nm,蒸馏水调零
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孤独的渔夫[使用道具]
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我是这样做的:2.5ml样品液(稀释5倍、10倍、25倍)+2.5ml PBS(0.2M pH6.6)+铁氰化钾(1%),混匀50℃水浴20min,冷却,加入10%三氯乙酸2.5ml,混匀(注意:到了这里,方法里一般说要离心,但是我的东西根本没有任何沉淀或浑浊,非常清澈,所以没有离心)然后,我取了2.5ml清夜,加入2.5ml水+1ml FeCl3(0.1%),混匀,稀释5倍的马上产生肉眼可见的絮状物,稀释10倍的和25倍的刚开始没有可见的絮状物,但静置一段时间后就产生了絮状物,稀释25倍的经过涡旋后,絮状物又溶会液体中,但10倍的很难完全溶回去,这种絮状物应该就是显色的普鲁士蓝,但为什么这么不稳定呢?
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LZ我在测定的时候也遇到了这个问题,用Vc作对照时,Vc在60mg/L时还没有沉淀,但是一过这个浓度就开始有沉淀。但是看到一篇英文的,里面Vc浓度达到了2g/L,不知道它怎么测定的。LZ你后面是怎么解决沉淀这个问题的?
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倾轻地[使用道具]
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后来我重新配制了铁氰化钾,感觉不太容易沉淀。这个东西好像是现配现用效果比较好
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雨儿[使用道具]
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铁氰化钾是按以前的浓度配制还是降低浓度?后来看到还原力测定的原理就是样品还原铁氰化钾,然后还原产物与Fe3+反应生成普鲁士蓝,普鲁士蓝在水里溶解度很低,样品浓度一高就会出沉淀,我后面做的时候都是降低样品浓度,无赖之举
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落叶无声[使用道具]
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8
 
同样的浓度,不过现配现用,效果的确好很多,没有之前的沉淀现象,蓝色均匀透明,其他的实验条件一样。这是个人经验,我也不知道为什么会这样
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我是夜猫子[使用道具]
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我现在要测黄酮的还原性,也是按照这个方法测的,、但是我不知道PBs的ph0.2mol/l,PBS,PH6.6怎么配的,能告诉我吗??
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倾尽温柔[使用道具]
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亲!这个我做过的:首先分别配制0.2mol/L的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠溶液,再将62.5mL的磷酸二氢钠和37.5mL的磷酸氢二钠混合均匀即可!
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