原子吸收

最近做硬脂酸镁镉铅镍的方法确认。完全按药典方法流程配制测试溶液，现在的结果是镍加标溶液很不稳定。不知道有没有版友做过这个产品的方法确认能否提供下经验。1：同一容器内的溶液不同时间倒出检测吸光度不同0.1866→  0.1327（间隔约1小时） 进样杯 混匀用离心管都用25%硝酸浸泡30分钟并超声再用纯化水清洗。2：同一配制程序的A→B溶液吸光度能差2倍 0.1340→ 0.2012（即重复性溶液0.0845  0.0812  0.2012  0.1213 .....加USP基体改进剂）绝不是样品处理问题。

是我的电脑问题还是你的word文件有问题？我打开文件后看到的是乱码

在本版面有一个类似贴：石墨炉检测镍无法建立标曲（cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/topic/5440013')）。看来这个项目做的人很少，大家讨论不够热烈。虽然回帖不多，但楼主也可以加进来参考下。话题太分散不利于讨论

用的是什么型号25%硝酸这是我见过的最高的了，

楼主于2015/12/18 9:17:37

标准曲线还是比较容易建立的 回收率很难做。而且配制的同一浓度重复性溶液，会突然变大（偶然）目前在查原因。

重复性差的原因很多，移液体积，溶解是否混匀，RSD不大说明是检测条件变化是导致吸光度变化大的原因。

恩各位，因公司保密原因我上传的文件你们看不了，最近我已经把验证做完了。最后排查的原因为：1所有接触样品的器具包括样品杯都要按药典方法清洗后晾干或吹干才能使用。因为塑料件生产的环境含镍较高。2石墨管在高酸环境下 寿命明显减少 据我统计 Thermo的长寿命石墨管在这个试验中 升温程序见cook book 只能用80次左右 此后吸光度就急剧降低。整个验证下来用了好几根石墨管。助你们好运。

thermo ICE3500 我回复在后面了你可以参考下

酸度可以降低一些吗

你好  我们公司用的PE  的AA900T  我想知道镍你用的是石墨炉而不用火焰法吗

25%的硝酸，谁家的石墨管也受不了呀！！因为都是石墨