原子荧光

各位老师请教一下，微波消解奶粉：6ml硝酸+2ml 双氧水消解后，180赶酸至近干，然后用3%的硝酸溶液定容至10ml，再加2ml硫脲：抗坏血酸溶液（5%：5%），同时做样品空白。上机测试： 仪器条件：负高压：280V，灯电流60mA,原子化器高度：8mm，标准曲线浓度：20ppb-100ppb,载流：3%硝酸                  仪器点灯后预热1小时以上，测校准空白荧光值：260 曲线线性：0.9998,  100ppb浓度点荧光值：3000左右；做完曲线后用中间浓度点60ppb当未知样品去回测，结果在58左右，本人觉得仪器此时没有问题了。但是到了测试样品，样品空白也在260左......

样品空白的荧光不高啊，锡是不是水解了呢，只用硝酸不加双氧水消解试试

SnCl4沸点比较低，不知道消解之后会不会生成SnCl4这东西，所以赶酸温度还是低点的好

锡易水解，所以赶酸时，不要近干，哪怕先再加些3%酸再多赶一会。

样品荧光值-100多，，会不会是样品体系中酸度不对了？

双氧水，个人觉得不影响吧。

以上都是我个人看法。期待楼主的探索

1,可以用湿法消解做下对比试验，看看方法可行不

2有可能是奶粉中的有机物没有消解完全，对测试有干扰。

3.有可能发生了荧光淬灭效应。导致荧光强度不对。

4.回收率不对，就说明了方法上的问题，仪器问题可能性很小了

很有可能是因为消解不完全~

还没尝试过原子荧光测锡，据说很难做呀

出现负值说明你的样品的荧光值很低比样品空白还低，所以出现负数。做Sn对酸度要求还是比较高的。多注意一下前处理。

摸索了近一周时间，终于做出来了。不管样品加标还是空白加标回收率都在在95%左右，这个结果我觉得是相当可以接受的。



今天先跟大家分享一下成功的喜悦，改天再把具体流程写上来。



嘻嘻，先刮个胡子先！

这个内容写个帖子参加今年7月开始的原创大赛吧，有奖励的

恭喜楼主啊 ，还望楼主能同大家一起分享你的喜悦