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放射率的定义是:放射体的辐射度与具有和放射体相同温度的黒体的辐射度之比。分光放射率:表示为各波长(波数或振动数)成分的函数的放射率;黑体是指完全吸収所有波长放射的假想的物体根据普朗克的定律,从黑体放射的能量可表示为波长与物体温度的函数。在实际测定时,使用接近理想黑体的黑体炉,以其为基准测定样品的放射率。
本系统由FTIR主机和参考黒体炉(东京精工)、样品加热炉(东京精工)、温度控制器以及附属光学系统构成。
一、其技术指标如下:
1.1 黑体炉
黑体炉是标准的辐射源,同时也是系统校准的重要设备,其要求的主要技术指标为:
(1)温度范围:80℃~1000℃;
(2)控温精度:±0.5℃;
(3)开口直径:Φ20mm;
(4)空腔有效发射率:大于0.99;
(5)形状:球形;
(6)电源:AC100V 1KW;
1.2 试样加热炉
样品和黑体炉要加热到同样温度时才能进行测量工作,其要求的主要技术指标为:
(1)温度范围:80℃~1000℃;
(2)开口直径:Φ30mm
(3)样品尺寸:Φ25mm以下;
(4)温度输出:K型热电偶;
(5)电源:AC100V 1KW;
1.3 辐射测温算法
根据热辐射物体在两个或两个以上波长的光谱辐射亮度之比与温度之间的函数关系来测量温度的方法,叫做比色测温法。用比色法测量实际物体的温度,只有当实际物体是黑体或灰体的时候所测到的温度才是实际物体的真实温度。
1.4 光纤传输式双色温度计
光纤传输式双色温度计由东京精工生产制作,双色温度计包括光学镜头、光纤、转换器(光 信号转换电信号)信号处理单元(线性化单元)。
(1)镜头:镜头的感光元件吸收被测物体的辐射波长,通过光纤把光信号传输给转换器
(2)转换器:光信号的辐射波被分成两种波长(β1β2),转换成电流信号。
(3) 线性化单元:通过两种对应波长的信号之比(β1β2),得出被测物体的温度。
1.5 FTIR光谱仪
傅立叶变换红外光谱仪是测量各种化合物红外谱图的仪器,不仅应用于石油化工、有机化学、高分子化学、药品、食品分析等传统领域,还应用于半导体、光学、电子装置等新技术领域。 不仅能够满足有机物的定性分析,也能实现定量的分析;不仅能实现常量样品的分析,也能通过附件的结合实现微量样品的分析。
(1)高分辨率、高灵敏度傅立叶红外光谱仪分辨率为0.85cm-1,信噪比为20000:1,在同等价位的FTIR中,指标都是最高的。采用空冷式新型高辉度陶瓷光源,结构简单,性能稳定且使用寿命长。光学系统采用镀金反射镜等高精度光学元件,实现能量高效率利用。镀金反射镜具有98%的反射率,而传统的镀铝的反射镜只有95%的反射率,的光学系统减少了能量损失,提高了能量输出。检测器采用了新型高灵敏度DLATGS检测器,实现FTIR分析的超高的灵敏度和良好的稳定性。
(2)稳定的干涉仪系统干涉仪是FTIR的核心装置,其高精度扫描是高灵敏度测定的关键。采用稳定的无磨损的动镜驱动系统FJS机构,同时结合ADA机构,使干涉仪的状态达到最优化与稳定化。预热时间短,测定状态稳定。另外即使在更换分束器时,也可自动地调整干涉信号至最佳状态
(3)独特的防潮性能FTIR的干涉仪中,分束器部分极易吸附水汽受潮劣化,影响测定性能。在防潮性能方面采取了很多独特的措施。干涉仪窗板采用KRS-5材质,与普通的KBr窗板相比,具有极佳的防潮性能。另外,干涉仪采取密封措施,内置硅胶干燥剂。
(4)灵活的扩展性能的扩展性能体现在外接附件的扩展。可以外接ATR,漫反射,镜反射附件,另外还可以与红外显微镜
(5)强大的中英文双语操作软件操作软件采用 中英文双语版的IRSolution,功能强大,操作简单方便。具有光谱测定,数据显示和图谱比较,数据处理和定量分析,光谱检索,报告打印等功能。支持GLP/GMP和FDA Part11。此外还可选配PLS定量、宏指令程序等丰富的选购程序。
1.6 制样方法
(1)用红外显微镜分析汽车涂膜
在公安鉴定中汽车涂膜测定,刮取涂膜片的一部分,用透射法进行。汽车的涂膜由于有上涂、中涂、下涂三结构,实际中取各层的试样进行测定。取样操作,也有一定的窍门,根据方法的不同,光谱的质量也变化。试样的尺寸在数mm以上时,由于涂膜的一端可用砂纸打磨出来,可用使用显微ATR法,省去麻烦的取样。
(2)用红外显微镜分析的多层薄膜
食品和药品包装用的薄膜,多用多层薄膜。 对多层薄膜的各层成分的定性最一般的方法是将 薄膜断面切片,所得的试样片用红外显微镜进行 透射测定的方法。用这种方法时如果膜厚在约 10μm 以上,则可以测定层的光谱。 方法:薄膜断面用薄片切片机,设定厚度 10μm 进行 切片,所得切片移至金刚石池上压碎后,用红外 显微镜测定。
(3)聚乙烯的老化状态的分析
塑料、橡胶等高分子材料受热和光等的作用 而老化,高分子的老化(氧化)与氧有很大关系,与 氧的结合在红外区域出现。高分子材料氧化时,表面和内部的氧化状态大不相同,为检查由表面 向内部的氧化状态的有效手段而使用红外显微镜。在 200℃下 10分钟热氧化的聚乙烯用薄片切 片机切成厚约 80μm的薄片,使用显微镜用透射法测定。
本系统由FTIR和参考黒体炉(东京精工)、样品加热炉(东京精工)、温度控制器以及附属光学系统构成。