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标题:【讨论帖】柱温对分离度和保留时间影响

feiya[使用道具]
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发表于 2016-4-30 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论帖】柱温对分离度和保留时间影响

在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。
等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短（1~3）％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。
正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。
柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。
为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。
除上述这些以外，还具有哪些影响。请大家畅所欲言。我只起到抛砖引玉的作用。谢谢大家。
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boom[使用道具]
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发表于 2016-4-30 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不只是保留时间
如果样品的分离度本来就差，温度波动会影响分离度，最终影响含量计算
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yjf1026[使用道具]
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发表于 2016-4-30 15:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实柱温的变化对整个分析来说是一系列的变化，不会只影响一个因素，温度升高了，保留时间前移，峰宽就变窄，峰形就变得尖锐。同时对于分离不好的样品会更糟糕的。
适当提高柱温可以缩短分析时间
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发表于 2016-4-30 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对示差检测器影响尤其明显
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发表于 2016-4-30 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最终影响同一样品分析结果的稳定。
必须恒温。
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发表于 2016-4-30 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
昨天实验的过程中，升高柱温到44度，峰前延，但是出现了不正规的变化，峰变得矮胖了。测的是mtx。不知道是什么原因。
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queen[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前周恰好做了一下这个试验,温度升高,不同组分有不同反应,有的会前移,靠得更拢,但是有得反而会分得更开.因此我认为温度对不同组分特性的影响还得具体分析才行.
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docsy[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温一般40以下。太高对柱子不好
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831226[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱温的改变，对不同的样品有不同的影响，不可以片面的认为柱温升高就会造成保留时间的前移或分离度的下降，柱温的改变是造成峰位重排的因素之一。
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