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标题:[未解决]【转载】：【求助】测砷时样品消解效果不好，如何解决？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
风往尘香[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】：【求助】测砷时样品消解效果不好，如何解决？

问题如下：化验室有2台微波消解仪（用A和B代替吧），用来检测乳品中的总砷含量，样品称样0.5-1克左右，加入4ml硝酸+2ml双氧水，消解完后加入1ml氢氧化钠中和后再加2.5ml硫脲上机。用A消解完的一切正常，用B消解完后加入硫脲就变黄变红，严重的还产生气泡。而且用B做的空白都正常，未出现变色，而样品大部分都变色了。



基于以上现象，我分析是B消解仪对样品消解不完全，导致与硫脲反应了，应该如何解决这个问题呢？
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jiushi[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
消解完后加入1ml氢氧化钠，这个浓度多大呢？对检测结果不会有影响吗？我们是用的赶酸之后再加硫脲的
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adg[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们原来也是赶酸，最近才试验加氢氧化钠中和。就是一台消解的样品挺好，一台就不正常
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ass[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道楼主，采用氢氧化钠中和酸，测试的回收率怎么样呢？最好用配套消解罐的赶酸装置进行赶酸。如果认为消解不完全，建议对B消解仪，提高消解条件如温度以及加热时间，或者在原来条件基础上多消解2-3次，再进行测试，以验证是否没有将样品消解彻底。
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happydream[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硝酸和硫脲反应了
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iop[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硝酸过多了，应该赶酸
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主加了氢氧化钠后有没有再测试pH值呢？看现象应该是和酸反应了。
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nmn[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那就加高氯酸
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shuishui[使用道具]
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发表于 2016-4-30 17:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主觉得是B消解的不完全？那有没有比较用赶酸法做一下，看一下同一个样品AB同时消解出来，比较下数值
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teddy[使用道具]
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 小中大
进行赶酸
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