原子荧光

做硒最重要的就是消解，控制好温度和酸度就OK了

为什么放置时间长会偏高呢

后来我重新做了一遍，用加了铁氰化钾的样品测试，硼氢化钾的浓度分别是1%和2%，发现用1%硼氢化钾还原剂，放置时间的长短对测试结果没有影响，但是用2%硼氢化钾做还原剂，放置时间对测试结果有影响（静置1小时测得结果在标准值范围，静置2.5小时测得结果是标准值的3倍），所以以后测试硒，如果加铁氰化钾的话，选择硼氢化钾的浓度为1%就可以了

请专家帮忙指点一下，我是这样做的：



1、样品前处理：称取2克样品，放到100锥形瓶中，加入20ml混酸（硝酸：高氯酸=4:1），静置过夜，加盖弯颈小漏洞，在电热板上逐步加热消解，最后保持电热板温度为245摄氏度（样品消化液温度大概为200度），样品保持微沸并冒高氯酸白烟，直到消解液为2ml，样品消解液为无色透明液体，拿下冷却，加入5ml6mol/L盐酸，15ml左右的水，继续245摄氏度加热至冒白烟，最后消解液为2ml。拿下冷却，用水转移到50ml容量瓶中，加入8ml浓盐酸，定容，放置1小时后测试。

最后要保证样品中酸度和载液酸度相当，一般载液在20%盐酸左右，消解的时候加5ml6mol/L盐酸，温度不一定要那么高，130度差不多了，水也可以不用加了

首先谢谢你的经验分享，我们饲料中含硒量一般在0.3~0.8mg/kg，含量还是挺低的，所以不需要您的控制样了。盐酸的浓度好像没有你说得那么高，加8ml浓盐酸到50ml定容（参考国标，饲料中硒的测定），盐酸的浓度为16%（体积比），比你说的要低。如果按照您说的，应该加酸量在12.5~15ml之间定容到50ml。不能蒸干，我这个注意到了。



其次，是不是样品的放置时间要放多久才测呢？我今天做了一个标准曲线（0、2、4、8、16、20ng/ml),放置半个小时后测试，测出荧光强度为0.000，158.325，289.274，531.762，987.365，1020.314，发现20ng/ml的标点，荧光强度（1020.314）不成比例，明显偏低，线性只有0.99那样，是不是放置的时间不够呢？以前我放置1个小时或者两个小时测出来的线性很好，能达到0.9996~0.9999之间。

看来老师工作做得很细很精啊 分享了很不错的经验值得我们学习啊

载液我一般用5%盐酸而已，荧光强度是否也和载液盐酸浓度有关呢？下回我在做一次分析比对，130度是消解液的温度吗？您做的是食品还是其他样品呢，我做的是饲料，是否做硒，不管什么样品消解的温度，加酸量等条件都是普遍相同的呢？

ning-meng，你就不要叫我老师了，以后多指导一下我啊！

你太谦虚了 很多荧光的问题还要多向你学习呢