小中大我用的还原剂浓度是1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液和2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠,我发现2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液会比1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液的灵敏度和稳定性都要好,结果如下:
一、2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液做还原剂,20ng/ml硒标准溶液荧光强度为1850左右,连续七次测定8ng/ml硒标液RSD=0.84%
二、1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液做还原剂,20ng/ml硒标准溶液荧光强度为1200左右,连续七次测定8ng/ml硒标液RSD=1.35%
因为我也是初步探索这个方法,所以就没有再用高浓度的还原剂的实验了,选择还原剂的浓度为2%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠溶液,进行后续实验的验证。
对于国标方法GB/T 13883-2008《饲料中硒的测定》,其中要加入2ml20%铁氰化钾(定容到50ml),是用来做掩蔽剂,起抗干扰的吗?但是我用标准物质来做,加与不加铁氰化钾,结果都差不多,而且都在标准值范围内,是否可以认为,样品的测定也不需要加铁氰化钾呢,这样可以减少试剂的使用和加试剂(铁氰化钾)的时间?