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标题:[未解决]【转载】【原创】水质COD的测定出现的失误

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【转载】【原创】水质COD的测定出现的失误

水质COD的测定出现的失误摘要:工作中检测水质COD,用的国标方法《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T11914-1989》,这次试验过程,我与同事出现了几次失误,写出来防止大家走弯路吧。1 实验部分1.1仪器与试剂    仪器是COD消解仪,试剂:重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、1,10-菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法    实验方法按照《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。1.3标准溶液的配置    重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重......
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小猫[使用道具]
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1.4.2在COD仪上回流
错误1、从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂, 要不断旋动锥形瓶使之混合均匀,而实际操作时直顾加试剂,忘记混匀,造成两个平行校核样结果不一致。
错误2、加入小瓷粒石10粒,三个瓶的沸腾程度不一样,第一个沸腾程度轻,其它两个校核样沸腾程度一样,沸腾程度较轻,可能导致结果偏小。

1号空白样品,沸腾程度较轻,另外两个校核样品沸腾程度较大。
沸腾程度不一致的原因有两点,一是小瓷粒石数量不够,二是COD仪加热不均匀,有的孔热量大,有的孔热量小。采取以下措施改正:①在天平上称取小瓷粒的重量,都为1.0g。②放入COD观察沸腾程度,如果有的孔仍然沸腾得轻,换别的孔,确认该孔的热量不够。

从1号孔拿出,放2、3、4号孔,沸腾程度一样。
2总结
同事没做过水中COD,出了不少错误,有的错误是国家标准印错了,但也学到不少东西,我也跟着学了一些新知识,比如以前只查小瓷粒的数量,没想过用天平称量,即准确也快速,保证了平行样的一致性。
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这些错误常有人犯,用国标法较麻烦,做好也会有收获,比如练习滴定水平。
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看了下,应该是标准的问题吧
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不错的经验分享。
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天平怎么没有罩?
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夜蓝星[使用道具]
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这些都是经验啊
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是十分之一的天平,没罩过。
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龙泉[使用道具]
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这个经验很好。
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小猫[使用道具]
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做了一个空白,两个校核样,校核样可达到494mg/L,符合要求。
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