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标题:[求助]分析方法开发的四大要项

00无名指00[使用道具]
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继续分离我尝试过,我现在采用的方式是用几支Chromolith串起来——相对改动仪器,成本低一些,但那结果仍然就是“无限可分”。
所以有时候面对3支甚至更多的色谱柱串在一起,却仍然能分离出N多的东西,会产生这样一种困惑:分析方法在准确精密的同时,效率和成本也同样重要,对于一些可以通过检测器的选择性和稀释降低基质干扰的情况,追求完美的分辨率到底有多大的价值。
相柱切换技术这样的,是否科研意义更大于实际推广的价值?我一直认为色谱分析应该是一种可推广、具有很高实用价值的手段。
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继续分离我尝试过,我现在采用的方式是用几支Chromolith串起来——相对改动仪器,成本低一些,但那结果仍然就是“无限可分”。
所以有时候面对3支甚至更多的色谱柱串在一起,却仍然能分离出N多的东西,会产生这样一种困惑:分析方法在准确精密的同时,效率和成本也同样重要,对于一些可以通过检测器的选择性和稀释降低基质干扰的情况,追求完美的分辨率到底有多大的价值。
相柱切换技术这样的,是否科研意义更大于实际推广的价值?我一直认为色谱分析应该是一种可推广、具有很高实用价值的手段。

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我的感觉是我们可以借着使用多柱子来增加分离度,但是有一个先决条件就是样品本身的特性要了解清楚。譬如我们在做药动样品的时候,必须先把蛋白质给除掉,或者经过固态萃取样品前处理。这样对于同一类化合物,我们可以用不同方式来增加分离度。但是如果像中药复方样品,我们可能就把不同类的化合物放到一个固定的柱子及流动相,自然可以想象分离的困难了。如果有高分子的化合物存在,然后又与小分子在同一保留时间洗脱出来,而这些高分子本身就会有宽峰的出现,自然无论如何努力,恐怕用一根同样的柱子要完全分开是有困难的。因此,样品先前的处理就必须考虑了。想想看,目前的柱子的效率等等都年年在改善进步。要分离同类化合物不是一个难题。基本上只要改用流动相都应该可以解决。而且经过对於流动相酸碱度的控制,加上目前又有耐酸耐碱的柱子,分离不应该是难题。您提到的Chromolith柱子倒是过去10年开发出来的。我自己没有用过。到是希望知道与一般柱子的比较。谢谢您的回言与讨论。
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同样色谱柱联用不能分离,可以采用不同类型的色谱柱串联吧。难分离的东西很多,不过我这边大多通过调整色谱条件、更换色谱柱都解决了。
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店小二[使用道具]
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请问前辈,液相色谱用过的废液,在国外怎么处理呢?是冲入下水道?还是交给环保部门?还是有收废液的公司做这样的业务?
望指点。
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请问前辈,液相色谱用过的废液,在国外怎么处理呢?是冲入下水道?还是交给环保部门?还是有收废液的公司做这样的业务?
望指点。

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所有有机溶剂都是放入塑料桶,让后定期有废料公司来收集处理。他们专门处理液体,固体化学废物。一切有机物是绝对禁止倒入下水道的。至少20年以前就不可以了。
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请问前辈,液相色谱用过的废液,在国外怎么处理呢?是冲入下水道?还是交给环保部门?还是有收废液的公司做这样的业务?
望指点。

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所有有机溶剂都是放入塑料桶,让后定期有废料公司来收集处理。他们专门处理液体,固体化学废物。一切有机物是绝对禁止倒入下水道的。至少20年以前就不可以了。
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现实的情况是我们的废液都会倒在下水道,我们自己都感到害怕,但是给环保部门联系,他们呢置之不理。而关于前一段时间讨论如何削减乙腈等有机溶剂的费用,我在国外的一个论坛上看到,其实比起溶剂的消耗人力成本可能占据更大的费用。但是国内就不一样了,但是我想在US可能废液的处理成本也会相对的高昂吧!
至于楼主说的2D分离,最近也很热门,或许以后会成为标准里通用的方法,但是按照我的观点,只要能够达到控制药品质量的要求就可以了!而中药以及复方药品的质量控制目前也没有好的办法,至于中国药典上给出一个下限,而且一个并不一定是有效成分的下限,在我工作的几年内发现效果几乎没有。因为不同厂家的含量差别可能有10倍甚至更高。
我想问一下前辈,我和国外的同行聊天的时候讨论指纹图谱的问题,但是他们给出的观点说这个方法根本没有可行的。不知道你的意见怎么样?毕竟2010年药典已经收录了这个方法!
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JQK[使用道具]
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现实的情况是我们的废液都会倒在下水道,我们自己都感到害怕,但是给环保部门联系,他们呢置之不理。而关于前一段时间讨论如何削减乙腈等有机溶剂的费用,我在国外的一个论坛上看到,其实比起溶剂的消耗人力成本可能占据更大的费用。但是国内就不一样了,但是我想在US可能废液的处理成本也会相对的高昂吧!
至于楼主说的2D分离,最近也很热门,或许以后会成为标准里通用的方法,但是按照我的观点,只要能够达到控制药品质量的要求就可以了!而中药以及复方药品的质量控制目前也没有好的办法,至于中国药典上给出一个下限,而且一个并不一定是有效成分的下限,在我工作的几年内发现效果几乎没有。因为不同厂家的含量差别可能有10倍甚至更高。
我想问一下前辈,我和国外的同行聊天的时候讨论指纹图谱的问题,但是他们给出的观点说这个方法根本没有可行的。不知道你的意见怎么样?毕竟2010年药典已经收录了这个方法!
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废物的处理的费用是相当高昂。实验室内产生的垃圾都必须当作废物处理。最近我的实验室找废物处理公司处理了一个55加仑大桶内装的实验室垃圾(譬如手套,一次用吸管,等等),一个5加仑的有机溶液。费用一共是750美元。可是这是必须的。另外就是生物实验的废物是另外一种公司负责。费用也是不赀。

关于分析方法的要点是要能够重复。不管使用何种方法,要时时想到方法的重复性。不但是在自己的实验室,而且转换到其他实验室,也要很容易重复。方法复杂了,自然重复就比较困难。因此为啥要强调,减少人为操作的程序(自动化,automated) 来增加重复性的机会。

我们测定方法的可行性就是用标准品开始,所以有所谓的系统适合性等等。中药的复方是复杂的。这里面牵涉到的不止是方法的问题,主要是药材的控制。不是不可行,而是要首先控制药材。就像我们做化学药,原料药的重复性是首要的。有了控制化学原料药的办法,才能谈到最后药品的控制。不知道我是否了解您的问题。
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xue258[使用道具]
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请问前辈,我现在做的一个课题,有机相和缓冲液比例是40:60,每次都是用量筒量好后混合后用磷酸调节pH的,但是有一个问题就是保留时间有8.5分钟的,有9.5分钟的,还有9分钟的,请问这样问题大吗?
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