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标题:[求助]分析方法开发的四大要项

xue258[使用道具]
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请问前辈,我现在做的一个课题,有机相和缓冲液比例是40:60,每次都是用量筒量好后混合后用磷酸调节pH的,但是有一个问题就是保留时间有8.5分钟的,有9.5分钟的,还有9分钟的,请问这样问题大吗?
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redbutterfly[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xue258 于 2011-11-5 11:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问前辈,我现在做的一个课题,有机相和缓冲液比例是40:60,每次都是用量筒量好后混合后用磷酸调节pH的,但是有一个问题就是保留时间有8.5分钟的,有9.5分钟的,还有9分钟的,请问这样问题大吗?  ...

我们一般配置流动向都是先把缓冲液配好以后,再和有机相混合。这样配置缓冲液的酸碱度比较准。试试看。
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试验现在已经完成了,我这个条件做的只是含量和释放度,这样CDE会为难吗?  
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分析方法开发的4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度),Speed(速度)还有就是$(费用)。提得精辟!
但我有一疑问请教,为什么没有accuracy(准确性)呢?这一点不能保证的话开发的分析方法就没有价值咯,顺带说一句,目前新开发的分析方法过于片面追求创新性。
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redbutterfly[使用道具]
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分析方法开发的4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度),Speed(速度)还有就是$(费用)。提得精辟!
但我有一疑问请教,为什么没有accuracy(准确性)呢?这一点不能保证的话开发的分析方法就没有价值咯,顺带说一句,目前新开发的分析方法过于片面追求创新性。

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我的猜想是准确性,精确性都包挂在专属性与灵敏度里面了。对于追求创新没有啥不对。最重要还是重复性。要达到重复性就是要满足上面所提的四大要求。我们以前说KISS (keep it simple and stupid)。
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131415[使用道具]
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重复性或再现性是准确性的前提,准确性应该包含重复性。不过我想,准确性具有物质或性质结构量的特征,与专属性强调物理、化学质的特征有所不同。所以,个人觉得一个成熟的好的分析方法应该具有适当的准确性。
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dog002[使用道具]
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曾经的色谱工作者再次学习!根据我的了解,国内中小制药企业色谱废液直接倒入下水道的不在少数.......呵呵
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redbutterfly[使用道具]
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曾经的色谱工作者再次学习!根据我的了解,国内中小制药企业色谱废液直接倒入下水道的不在少数.......呵呵

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我想总是一个阶段一个阶段进步。美国环保署好像是在73年才成立的。一直到了80年代中期,我们实验室才禁止把废弃有机液排入地下水的。当初甲苯是个多么平常的溶剂,也随时倾倒。现在是严格管制使用。随着改革开放,环保意识的抬高,这些都会慢慢禁止的。也应该禁止。我以前工作的一个公司,在60年代把多氯苯环的化合物放在大铁桶里,埋在地下。经过多年的腐蚀,有机废物就流到地下,变成地下水。结果附近的居民很多得了癌症。诉求公司的赔偿都是上亿。今天不注意这些,日后造成的灾害也不是金钱所能弥补的。
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redbutterfly[使用道具]
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这篇文章发表在美国化学学会的Analytical Chemistry期刊上。那一年实在记不清楚了。应该是在80年代。
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虽然我不是学分析的,也来旁听一下.同时也弱弱地问一句,以下哪篇是前辈当时看中的?如果都不是,不知道这样会不会激起前辈久远的记忆?
Classification of analytical methods,John B. Phillips

Methods of determining the true accuracy of analytical methods,Howard Mark, Karl Norris, Philip C. Williams,

Validation of analytical methods,John K. Taylor

cuturl('http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac00236a002?prevSearch=Sensitivity%2BSpeed%2BSpecificity&searchHistoryKey=')

cuturl('http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac00180a004?prevSearch=Methods%2Bfor%2BChemical%2BAnalysis&searchHistoryKey=')

cuturl('http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac00257a001?prevSearch=%2528Methods%2Bfor%2BChemical%2BAnalysis%2529%2BAND%2B%255Btitle%253A%2BMethods%255D&searchHistoryKey=')
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