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标题:[求助]分析方法开发的四大要项

redbutterfly[使用道具]
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发表于 2011-11-5 11:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 glass 于 2011-11-5 11:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
redbutterfly老师，能否将化合物氧化还原的特性化合物本身在热化学产生吸热放热的信号这一点说的详细点,谢谢!  

==============================================================================================================

您这个问题可真是把我给问倒了。氧化，还原是根据化合物在一定的电压之下完成。我们可以用化合物来完成，也可以用电极在电解槽中完成。我不知道，这种瞬间的氧化还原反应，如何在热化学实验中完成。技术上我也不知道有没有人去做。我做研究生的时候，那是70年代，我们曾经做过Spectro-electrochemical的实验。那是用两个Quartz Cell，当中把电极做成网状。然后放入光谱仪器。通电之后，我们可以取得单一化合物的氧化，还原光谱。有位教授　George Wilson 是这方面的发明者。在热化学方面，我们可以把高分子经过裂解之后，取得红外光谱等等。可是我就没听过您所说的氧化，还原与吸热，放热的实验。我会留意一下，看看是否有人在从事这方面的研究。如果您知道了，也告诉我一声。  
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 小中大


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原帖由 glass 于 2011-11-5 11:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
redbutterfly老师，能否将化合物氧化还原的特性化合物本身在热化学产生吸热放热的信号这一点说的详细点,谢谢!  

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您这个问题可真是把我给问倒了。氧化，还原是根据化合物在一定的电压之下完成。我们可以用化合物来完成，也可以用电极在电解槽中完成。我不知道，这种瞬间的氧化还原反应，如何在热化学实验中完成。技术上我也不知道有没有人去做。我做研究生的时候，那是70年代，我们曾经做过Spectro-electrochemical的实验。那是用两个Quartz Cell，当中把电极做成网状。然后放入光谱仪器。通电之后，我们可以取得单一化合物的氧化，还原光谱。有位教授　George Wilson 是这方面的发明者。在热化学方面，我们可以把高分子经过裂解之后，取得红外光谱等等。可是我就没听过您所说的氧化，还原与吸热，放热的实验。我会留意一下，看看是否有人在从事这方面的研究。如果您知道了，也告诉我一声。  
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发表于 2011-11-5 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有创意的想法。能否把这方面的资料让大家知道呢？
可用热分析来检测这个反应有点难。在溶液体系中，什么样的检测器能灵敏的地获得如此细微的变化？如何建立适当的参照体系？而且我们在分析过程中一定是一个复杂的体系，浓度非常低，热反应产生的体系温度变化非常细微。
氧化还原反应的检测方法一般是电压信号的判断，电压信号受外界环境的影响很小。可热体系受到的外界环境影响太多了。  
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发表于 2011-11-5 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有创意的想法。能否把这方面的资料让大家知道呢？
可用热分析来检测这个反应有点难。在溶液体系中，什么样的检测器能灵敏的地获得如此细微的变化？如何建立适当的参照体系？而且我们在分析过程中一定是一个复杂的体系，浓度非常低，热反应产生的体系温度变化非常细微。
氧化还原反应的检测方法一般是电压信号的判断，电压信号受外界环境的影响很小。可热体系受到的外界环境影响太多了。  
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药徒[使用道具]
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 小中大
redbutterfly老师，自己做分析有4年了，一直想知道国外开发方法需要多长时间，几个人合作完成还是一个人负责，方法的好与不好有评价指标吗？
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 小中大


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原帖由 药徒 于 2011-11-5 11:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
redbutterfly老师，自己做分析有4年了，一直想知道国外开发方法需要多长时间，几个人合作完成还是一个人负责，方法的好与不好有评价指标吗？  

您这个问题牵扯的范围很广，也是很好的问题。我自己做分析的方法做了32年。也在10个不同的公司管理分析部门。一般都是一个人负责一个方法，或多个方法。然后提出讨论，交换意见。开发方法的时间不一定，看经验等等。方法好坏，明眼人一看就知道了，可是个人看法也不尽相同。就是要有经验。一个方法的好坏是可以很清楚拿出来讨论的。不是硬说好就是好。每一个细节都可以提出讨论。这方面我自己的经验比较丰富，见的也多。也经常做做评论之类的工作。一个方法有许多因素，总要把每个环节控制好。譬如，仪器的功能就很重要，有了好的仪器可以省掉很多不必要的工作。柱子也很重要。最后就是化学原理了。如果，前面两个因素都控制住了，我们要注意的就是化学这一部分。不然，因素太多，变数也就太多。最后是越搞越糊涂。看看网上大家提的问题就知道了。我们做实验，就是要把变数减到最小。这样做起来就快而且准确。有时间，我会写写自己的心得与大家共享。
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 小中大
氧化还原反应的检测方法一般是电压信号的判断，电压信号受外界环境的影响很小。可热体系受到的外界环境影响太多了。

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电化学实验也是相当灵敏的。外界的环境影响也非常大。您一定听过法拉第笼子吧。另外温度对电子流动是有极大影响的。所以温度的控制也是很总要的。还有就是电极表面的纯净度也是一个重要的关键。电压的改变速度可以很快，所以数据的收集也是很关键的。不过自从Microprocessor发明以来，这些问题都慢慢的解决了。
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ROSE李[使用道具]
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 小中大
从您这里学了很多东西,简直是字字珠玑,希望能讲讲生物样品处理的时候那些精密度,日间差,RSD以及质控样品的由来，一直很迷惑，谢谢！还有就是体内样品的RSD的值放得很宽，然后一组动物的误差限又很长，怎么看待这个结果呢。当然我不是专做分析的，期待您的指点，谢谢  
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原帖由 ROSE李 于 2011-11-5 11:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
从您这里学了很多东西,简直是字字珠玑,希望能讲讲生物样品处理的时候那些精密度,日间差,RSD以及质控样品的由来，一直很迷惑，谢谢！还有就是体内样品的RSD的值放得很宽，然后一组动物的误差限又很长，怎么看待这个结果呢。当然 ...

生物样品的误差一直是大家讨论的问题。大概十年以前FDA就出来一个以生物样品为主的方法开发验证的指导原则。我自己那年也参加了那个会议。每个方法不同，所以精确度与准确度是完全根据某一个特定方法而决定。这也就是方法验证的重要性。目前仪器方面LC/MS/MS的发展非常快。而且各方面的功能也在日新月异。我认为还是样品前的处理比较难控制。早年我们就做自动化。一般而言，样品处理能够自动化，误差就会相对的减小。譬如取样，萃取，固态分离等等都可以自动化。我以前的一位同事GrantShoenheard 在80年代就专门做这一方面的研究。有一个专门自动化仪器公司Zymark就是开发这些应用。
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药徒[使用道具]
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发表于 2011-11-5 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
9494，特别是对LC/MS/MS而言，可选址的流动相非常有限，源参数的优化也比较局限，制约方法，特别是重复性的主要部分就是在前处理了。如果遇到一些比较麻烦的化合物，比如在系统中有吸附的，哪就是噩梦了。生物分析的RSD放的宽，是因为没有更好的办法了。相对LC/MS/MS，大分子采用的免疫分析方法还更宽松，30％以上的都可以接受。
ccyting前辈参加的FDA指导原则一直是我们现在遵循的“金典”。不知老师对现在要求的incurred sample analysis 有何看法，这个东东实在是套在头上的紧箍咒啊。
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