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标题:[讨论帖]残留溶剂检查法

woshituzhu[使用道具]
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发表于 2011-11-9 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
重复性试验RSD值的规定还没找到相关文献，实际中确实很难达到小于2%，但如果大于2%，按药典规定很明显不合格，这个问题很严重，要是因为这个被否定了方法，岂不冤得慌？

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据说这个要看什么牌子的气相了，好像听说的有的可以达到

这不是操作能力所能达到的
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wsll[使用道具]
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发表于 2011-11-9 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

汗一个，中国药典二部附录V E气相色谱法-系统适用性试验项下规定：


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发表于 2011-11-9 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相色谱法-系统适用性试验项下规定：色谱系统适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具有实用意义的参数。


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发表于 2011-11-9 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
中国药典二部附录VIII P 残留溶剂测定法-系统适用性试验项下规定：


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发表于 2011-11-9 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
而高效液相色谱法中“重复性”试验和残留溶剂测定法系统适用性试验项下“（3）”是一样的做法，这个确实有点矛盾哈。既然这样，个人认为，如果做的是残留溶剂，那么就应该按“残留溶剂测定法”项下的规定走，所以重复性试验内标法时RSD要求按5%，外标法按10%是没问题的。
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发表于 2011-11-9 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据药典来吧，不会有错的。你的重复性不好，肯定是仪器或色谱柱的问题，其他的解释就是操作的问题。
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woshituzhu[使用道具]
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发表于 2011-11-9 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #13 wsll 的帖子

问了个人，说顶空进样可以范围大点到10%，直接进样的话是2%

我晕 我的直接进样都有一个4.多了
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发表于 2011-11-9 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据说这个要看什么牌子的气相了，好像听说的有的可以达到

这不是操作能力所能达到的


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我们安捷伦的GC十几台，型号从老到最新的都有（一半带顶空），有专门一个大组人专门负责残留溶剂。

如果有人说一个方法残留溶剂的RSD能做到2%以内，只有两种可能。1.这个人基本没做过残留溶剂；2.造假
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发表于 2011-11-9 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们安捷伦的GC十几台，型号从老到最新的都有（一半带顶空），有专门一个大组人专门负责残留溶剂。

如果有人说一个方法残留溶剂的RSD能做到2%以内，只有两种可能。1.这个人基本没做过残留溶剂；2.造假

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世界上只有安捷伦一个牌子吗？
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发表于 2011-11-9 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们安捷伦的GC十几台，型号从老到最新的都有（一半带顶空），有专门一个大组人专门负责残留溶剂。

如果有人说一个方法残留溶剂的RSD能做到2%以内，只有两种可能。1.这个人基本没做过残留溶剂；2.造假

太绝对了，LS

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残留溶剂是顶空进样的话，也要看是什么顶空，Agilent 7694一类的和DANI的（7694其实就是DANI的OEM）由于结构的原因，重现性较差，解释是定量环的充填受外界气压波动的影响。新的Aiglent7890配顶空可以加backpress，改善重现性

PE的顶空，这类的，结构不同，重现性好，确实可以做到2%以内
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