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标题:[求助]蒸发光检测器基线总不平,为什么呢?

zhenxin[使用道具]
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二氯甲烷里含有不能挥发的物质,进去了检测池造成的.
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dog002[使用道具]
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应该是气源的问题?空气的的硅胶换了没有?注意更换那里的变色硅胶,每一次做实验前记得排一下水,进蒸发光的气体含水太多,基线噪音会很大的。如果有条件,可以换一下氮气做一下气源试一下,应该效果好很多。蒸发光这个仪器没有一般的紫外检测器那么经得起折磨,要注意保养的。
帮你解决问题有加分吗?
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dhpbj[使用道具]
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谢谢你的回答,以后会很有用的。虽然我们这里没有变色硅胶,也不知道该如何排水,但我很想给你加分的,可惜的是我现在没资格啊,以后有机会一定给你加分哈。
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tie8[使用道具]
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还想请问,分析纯抽滤后,和色谱纯抽滤后有什么区别吗?为什么我们领导非得让用色谱纯试剂抽滤后再做液相,而不能用色谱纯试剂

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0.45um过滤只能出去粒径大于0.45um的颗粒,那些粒径小于0.45um的颗粒还有溶解在试剂里的杂质呢,去不了吧
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dhpbj[使用道具]
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这些过小的杂质是不是对柱子没有影响啊,有影响的话为什么抽滤一般都用0.45vm的滤膜而不用更小的?
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minran_1980[使用道具]
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应该是气源的问题?空气的的硅胶换了没有?注意更换那里的变色硅胶,每一次做实验前记得排一下水,进蒸发光的气体含水太多,基线噪音会很大的。如果有条件,可以换一下氮气做一下气源试一下,应该效果好很多。蒸发光这个仪器没有一般的紫外检测器那么经得起折磨,要注意保养的。
帮你解决问题有加分吗?

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一般样品一般情况下,是不需要使用高纯氮作为ELSD气源的
当然除水是必须的
造成基线总不平,需要分2分进行考察:
1.漂移:如平衡时间短,温度不稳定等
2.噪音:主要是试剂等纯度不够引起的,当然也包括气源问题
至于二氯甲烷重蒸的问题,111是这样理解的:重蒸后的杂质不见到除去,同样道理过滤也不见得除去
最好的办法是使用色谱纯的试剂
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这段时间有事没有来,为了加分要努力一下。最好是色谱纯试剂了,但一般用不起的。好的,二氯甲烷重蒸一般就比较好用了,最好用是精馏塔那一种,用旋蒸来一般效果不好,精馏塔重蒸后上气质都比较干净了。如果气源含有比较大的水份的话,我们的蒸发光反映来看是基线噪音很大的。你换一种流动相作为试剂,还是那么大的噪音,应该是气源的问题了。111,是这样的吧。
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minran_1980[使用道具]
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这段时间有事没有来,为了加分要努力一下。最好是色谱纯试剂了,但一般用不起的。好的,二氯甲烷重蒸一般就比较好用了,最好用是精馏塔那一种,用旋蒸来一般效果不好,精馏塔重蒸后上气质都比较干净了。如果气源含有比较大的水份的话,我们的蒸发光反映来看是基线噪音很大的。你换一种流动相作为试剂,还是那么大的噪音,应该是气源的问题了。111,是这样的吧。

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引起噪音的情况很多
1.试剂溶剂溶液
2.环境
3.操作
4.色谱柱
5.色谱条件
6.ELSD系统
7.其他
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