生物制药

最近老整有关物质方法验证，天天看Q2，Q3
说点想法
首先得看你杂质检测是用的什么方法（无外乎归一化法（带矫正因子or不带）、主成分自身对照（带矫正因子or不带）、外标法测杂质含量),第三种做法，同assay一样

谈谈第二种
专属性不发表看法
LOD，LOQ我们是用杂质对照品做的
线性（矫正因子...)杂质对照品做的
精密度（用样品做的）
耐用性

觉得上述，不用把已知杂质加到主药的供试品溶液中来做
准确性（回收率）是必须得加了

“比如精密度、重复性的供试液，都必须把一定量的杂质与主药溶液混溶当供试品溶液吗，这样做，再加2浓度，就成回收率试验了？”

验证的每一项都应该不会有重复交叠的部分的，虽然可以套用....

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谢谢，在各位指点下我基本理解了，请问，已知杂质的耐用性，是仅用主药供试品溶液作？还是....？用何种检测方法，检测什么指标？

1.已知杂质色谱条件与主药是否一致？如果已知杂质和主成分用同一色谱图，检测项目应该有分离度，已知杂质的量，计算RSD%；如果杂质和主成分用的不是同一条件，就把已知杂质当成复方制剂中另一成分，（不过是否每一种已知杂质都要做耐用性还没想过，按说每一个色谱系统都需要做），耐用性是考察各因素影响的承受程度，如何验证，根据具体情况，是用哪种溶液做，目的是确保方法有效

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我制剂里的杂质基本没有的，这样耐用性试验怎么看含量？
是不是往主药供试品里加点已知杂质，再考察耐用性各条件下的各杂质含量ＲＳＤ绝对值什么的？

谢谢，在各位指点下我基本理解了，请问，已知杂质的耐用性，是仅用主药供试品溶液作？还是....？用何种检测方法，检测什么指标？

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验证是针对某个分析方法而言的话，耐用性也应该是指方法耐用性吧，”已知杂质的耐用性”，用词不妥，呵呵
刚写de方案，我是用system suitability里各杂质的分离度 作为考察方法耐用性的指标的；至于是否需要用样品 杂质检测数据 作为验证指标，还在讨论ing......

我是觉得在精密度及accuracy都pass的前提下，耐用性只要考察各杂质的分离度就够了......

我的理解，定量用的杂质，做方法学，相当于把该杂质当成主药，主药也相当于辅料了。象回收率等本来要加辅料的就连主药加，而线性等不用加辅料就单独用杂质做就行。

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没错的，这样也就是所谓的加样回收，只是含量回收率的“样”是辅料，已知杂质的“样”是我们的样品（制剂或原料）

验证是针对某个分析方法而言的话，耐用性也应该是指方法耐用性吧，”已知杂质的耐用性”，用词不妥，呵呵
刚写de方案，我是用system suitability里各杂质的分离度 作为考察方法耐用性的指标的；至于是否需要用样品 杂质检测数据 作为验证指标，还在讨论ing......

我是觉得在精密度及accuracy都pass的前提下，耐用性只要考察各杂质的分离度就够了......

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如有杂质对照品，我们公司的做法是这样的：每个耐用性试验均考察系统精密度和方法精密度，

系统精密度做系统适应性，考察分离度，或进杂质对照品5/6针，算RSD；

方法精密度做6份样，算杂质含量，和含量的RSD