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标题:[讨论帖] 蒸发光散射检测器和蒸发光散射检测技术的讨论

wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据说Waters也推出了自己的ELSD,好像是Waters2020 ELSD, 不知道各位战友有没有知道有关信息,

"新型2420 ELSD具有杰出的信噪比性能、低噪音电路与先进的控制特性，是可以用于梯度分离条件的通用型检测器。它既可以作为独立的检测器与任何HPLC系统配合使用，又可以在Waters Empower、MassLynx软件或FractionLynx应用平台的直接控制之下使用。2420检测器在与Waters HPLC或LC/MS系统一同使用时将会发挥其最佳性能。对喷雾及蒸发过程的严格温度控制使得2420在保持低扩散特征的同时可以实现对温度敏感型分子的测量分析。"

转自Waters网站,cuturl('http://www.waterschina.com/product/list.cfm?cid=48')
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langlang[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于蒸发光散射检测器的分离装置，我了解也不是很多，Alltech2000采用双模式方式即在挥发性溶剂情况下，采用非分流模式；而水相或大流量情况下采用分流模式，其漂移管较短采用的是高温蒸发模式，蒸发温度90摄氏度以上，同时漂移管较短，是不锈钢材质。
Sedex-75型采用的是低温蒸发模式，由于其雾化室较大采用自然分流效果较前者好，同时其蒸发管（漂移管）长度较前者长许多，厂家工程师介绍有2m多长，且为螺旋形可以减缓漂移速度，同时其蒸发温度较低一般为40摄氏度左右，有利于被测物质形成较大结晶。从而增加测定的准确性。但Sedex的管路均为玻璃材质，易破损，但我用的有5年了，中间还搬过两次家也没出什麽问题。
以上为本人自己体会，请多多指教。
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ha111[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不同厂家的ELSD采用不同光源：激光、卤素灯、蓝色发光二极管，不同光源对测定的影响大吗？最近要买ELSD，很想听听大家的建议！到底各家的性能如何？
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any333[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ELSD好像在2002年黄芪注射液的修订标准中就成了法定标准。它可作为HPLC/HSCCC/SFS等的检测器，能很好支持梯度洗脱，没有流动相配比变化而引起的基线波动。虽是质量检测器，但其样品无法回收。ELSD在中药中应用还是前景看好，而且在指纹图谱中可完善无紫外吸收的成分，只是其测定结果的重现性和准确性也还有待提高（当然这可能是气体的纯度、流量的精度、流动相配比的准确性以及参数设置都会提供其测量的重现性和准确性）。
我们新近也购买了台Alltech ELSD 2000，用于皂苷类和萜类内脂类的测定，以前都没有接触过，使用中也碰到楼上老师们所说的情况。一般是基线不稳定（噪音大，也和修饰剂的加入有关），看了lzq老师的帖，可能是温度和流速没设置好了，以后还得在这方面下点功夫，看有没有改善。同样峰面积的重现性也成问题，曾在做一个皂苷线性时（稀释系列浓度），咋都做不好，最后改用了进样量才完成。
看来还得多向各位老师学习请教。才能进步，支持本专题的出现。谢谢各位老师。
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zsxan1990[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是Soft200,即便宜又实用的一种型号.主要做的是甾体皂苷的检测.使用中遇到的最大问题也是基线不稳定.不过,现在我发现,当流动相的极性不是太大的时候,只要让蒸发光检测器先平衡一会儿再开启流动相,流动相的基线就没问题了.而且,只要基线稳定了,测定的图谱的质量也就提高了.其实,蒸发光检测的主要参数是汽化室的温度,漂移管的温度和气流速,只要一次设定好了,一般就不用总调整了吧.Soft200还有一个滤过的参数,不知其他机器有没有.
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火树银花nm[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是岛津class－vp高效仪，检测器是AlltechELSD2000。前段时间师弟曾把脏水倒吸到甲醇中而未发现继续使用，结果造成基线不好。脏东西进了管路，柱子，检测器。用了几天还好，现在已经重复不出以前的结果了。管路已用稀硝酸洗过，用别的柱子做的很好。当时用的柱子也用不同比例的甲醇水洗过，可是结果还是不好。请问是否是柱子里积压的脏东西太多了，或是有别的什么原因？急盼回复。Thank you very much！
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耗子===[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

是柱子的问题，我用过柱子是这样的
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轰轰[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是Waters 2420 ELSD，时间还不长，在实际操作中经常会遇到样品不出峰的现象。我将认为重要的两个参数：气体流速和雾化温度作了较大范围内的改动尝试，也不一定能保证出峰。
做下来的感觉是，对条件很苛刻，有一点不对就影响检测结果，请问各位高手，在气体流速和雾化温度上有没有一个较常用的范围值呢？
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mamamiya[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我们用的Alltech2000ELSD,两年下来感觉峰面积的日内重现性还是可以做好的，但应是在一个适当的线性范围内。浓度低到一定程度时重现性是不好，本人认为任何一个检测都有它的定量限，在小于定量限时重现性肯定不符合要求。ELSD的日间峰面积精密度是比UV差，所以用随行标准曲线定量从准确。去年Alltech公司在大连开会，公司的人提出建立标准曲线后每天的随行标准曲线做3点即可，我认为可行。再者使用Alltech2000 ELSD时一定要等漂移管温度升到要求温度后在接柱子。
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wanglaoshi[使用道具]
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发表于 2011-11-15 16:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
保留时间的缩短，肯定和检测器没有关系。
估计与你所使用的柱子、检测成分以及流动相有关。
比如说流动相对柱填料有损害，等等
或者所使用流动相比例发生了微弱的改变，都会引起此现象，但是和ELSD没有任何关系。
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