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标题:[未解决]液相色谱C18柱乙腈保存问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wulaoshi[使用道具]
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液相色谱C18柱乙腈保存问题?

C18柱可以保存在60%乙腈中吗?
我用的是waters Nova-pak C18柱  看说明书上有这么一句话:
上面列了一个梯度程序表
Note that the steps at 64 minutes and later shut down the column in Eluent B and do not impact the separation.
这里 Eluent B 是60%乙腈。
但是一般来说柱子不是都用纯有机溶剂封存吗?
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thereyoube[使用道具]
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以前我都使用纯甲醇保存
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Doctorcbw[使用道具]
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纯甲醇封存吧,至少也得是85%以上的甲醇封存,色谱柱出厂时,就是85%甲醇封存的
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wulaoshi[使用道具]
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是所有的色谱柱都是封存在85%甲醇中的吗?
我看我买的这个说明书上是60%乙腈啊
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ttkl533[使用道具]
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请注意了:色谱柱保存不一定非要纯甲醇,例如岛津的C18就是需要拿70%甲醇保存的,这是说明书上明确规定的。

建议你按照说明书去保存。色谱柱保存一段时间是需要维护的,定期维护才是王道。
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q_r_epcnge[使用道具]
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哈哈,纯有机相在柱子中容易干,所以带一点水会比较好,但一定要定期重新保存一下,现在柱子的工艺比较成熟了,不像以前的柱子那么怕水了,所以高于50%的有机相都可以;
还有就是保存柱子优先使用乙腈而不是甲醇,因为甲醇与水更容易形成粘稠状物质(尤其是在组成比例快速变化时,这一点可以通过观察二者分别与水的混合液在超声时产生气泡的现象有所不同),所以C18色谱柱说明中有机相大多为乙腈
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wulaoshi[使用道具]
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我的柱子可能堵住了 刚刚在purge阀旁边的管路旁边 都看到盐析出来了
我用10%乙腈冲了一下午一晚上了 压力还是那么高 183bar 以前都160bar
如果过夜冲 是不是设置低流速较好?

怎么判断是管路或系统堵住了呢?
我排气泡时水通道(缓冲盐)是2bar  另一个0bar
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张汝君sandy[使用道具]
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用什么保存的,不是厂家特意的用60%或85%甲醇去保存的,那是因为评价色谱柱时用的流动相是那个组成,厂家评价完柱子,就直接封存了,不会更换其他流动相置换的,那太麻烦了,一般情况下,评价色谱柱的流动相都能保存很长时间,至少1年没什么问题。
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HEC_css[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 wulaoshi 于 2011-11-17 15:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我的柱子可能堵住了 刚刚在purge阀旁边的管路旁边 都看到盐析出来了
我用10%乙腈冲了一下午一晚上了 压力还是那么高 183bar 以前都160bar
如果过夜冲 是不是设置低流速较好?

怎么判断是管路或系统堵住了呢?
我排气泡 ...

你要先确定是柱子堵了还是仪器堵了,最简单但办法,换个同类型的柱子观察系统压力;
如果是柱子堵了,你要弄清楚是什么堵的,有同事一次柱子被析出的Ga2O3堵了,我建议她用pH=2的磷酸溶液冲了一下就好了;
冲柱子其实是不准确的说法,应该称之为“泡柱子”,就像树脂重生时我们也叫泡柱子,既然是泡,自然是越慢越好,当然也要考虑时间效率;不过冲柱子的说法确实容易误导新手,认为流速越高越容易“冲”干净,不过既然大家都用冲,我们也不用标新立异,心里明白就行;
冲柱子并不是越久越好,冲的太多也会造成柱流失(就是石头被水冲多了也会变小不是吗?),一般流动想用量为x倍的柱体积,x等于多少我忘了,但一般250×4.6mm的柱子用约60ml流动相,其他规格的柱子你可以按体积折算一下就知道了,至于冲柱子时的流动想比例,哈哈,这得看你柱子里残留的是什么了,而且如果用梯度冲柱一定不要把比例变化地太快了,c18柱上的碳链感觉有点像很脆的小绒毛,如果让它摆动的太厉害就会掉下来(碳流失)
哈哈,祝你好运
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HEC_css[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 wulaoshi 于 2011-11-17 15:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
怎么判断是管路或系统堵住了呢?
我排气泡时水通道(缓冲盐)是2bar  另一个0bar..

我晕,兄弟,我可以明确告诉你,你要么是泵抽空了,要么就是purge阀没关上,用5ml/min的流速排空气,压力一般在100psi左右,你的仪器由于完全抽空了所以根本就没有压力(确切的说是等于大气压,1bar=1个大气压)
如果堵了,最快用替换法确定是仪器还是柱子,绝大多数情况下堵的是仪器,至于怎么处理啊,我这边手机上网打字不方便,就不说了,再说兄弟你的仪器压根就不是堵了,我就不说了
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