小中大我最近也在做糖的柱前衍生,预处理比较麻烦,用PMP-柱前衍生处理,具体衍生操作:分别取100μL的混合单糖标准液(各单糖质量浓度均为0.36g/L左右)与100μL的0.6 mol/LNaOH溶液,置于1 mL的具塞试管中混合均匀;再取50μL的混合液于5 mL的具塞试管中,加50μL0.5 mol/L的PMP(0.435 5 g/5 mL)甲醇溶液,漩涡混匀;在70℃烘箱中反应100 min;取出放置10min冷却至室温;加50μL 0.3mol/L的HCl中和;加水至1mL,再加等体积的氯仿,振摇,静置,弃
去氯仿相,如此萃取3次。将水相用0.45μm微孔膜过滤后供HPLC进样分析。不过跑液相时存在一些问题,在摸索中。